脫硫液中蒽醌二磺酸鈉(ADA)的測定
1、分析目的:脫硫液中蒽醌二磺酸鈉含量越高越有利于四價釩轉化為五價釩,促進脫硫液吸收硫化氫的速度,但太高會造成不必要的物料消耗,如果含量過低會影響四價釩轉化五價釩的轉化率即影響脫硫速度。故需測定蒽醌二磺酸鈉的含量。
2、分析原理:
蒽醌二磺酸鈉在堿性介質中,能被保險粉還原,其還原產物為紅棕色的蒽二酚鈉鹽,其顏色深淺與蒽醌二磺酸鈉鹽含量成正比。
3、儀器與試劑:
(1)721分光光度計
(2)比色皿
(3)100ml容量瓶
(4)10ml移液管
(5)1ml移液管
(6)10%的NaOH
(7)5%Na2S2O4溶液(以5%NaOH溶液作溶劑)
4、分析步驟:
(1)標準工作曲線繪制:
A、準確稱取ADA試劑0.25g溶于1000ml容量瓶中,用水稀釋 至刻度搖勻。此溶液1ml含0.25mgADA。
B、分別吸取上述溶液
0、1、2、3、4、5、6、7、8ml于100ml 容量瓶中。
C、分別加入5ml10%的NaOH、10ml5%的Na2S2O4,用水稀釋至 刻度搖勻。
D、 用1ml比色皿,在480nm波長處以試劑空白測其吸光度
以吸光度為縱坐標,
ADA
含量為橫坐標繪制標準工作曲線。
(2)樣品分析:
A、取1ml脫硫液于100ml容量瓶中。
B、加入5ml 10%的NaOH、10ml 5%的Na2S2O4,用水稀釋至刻度搖勻。
C、用1ml比色皿,在480nm波長處測其吸光度。然后查標準工作曲線。
5、計算:
ADA(g/L)= mA/V 標準曲線系數
式中:
m----標準曲線上查得ADAmg;
V----取樣體積ml;
A----被測溶液的吸光度。
6、注意事項:
(1)Na2S2O4不得直接溶于水中,應先配好5%的NaOH溶液后,再加入Na2S2O4。
(2)繪制標準工作曲線時,所用的比色皿與測定時用比色皿必須一致。
(3)Na2S2O4易氧化而失效,故配制時其貯存量不宜過多(如果保險粉被氧化,則不能使ADA還原為紅棕色的二酚鈉鹽,故不顯色)。
(4)ADA試劑應與生產用原料型號一致。