叔丁醇鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了叔丁醇鈉的要求、試驗方法、檢測規則及標志、包裝、運輸、貯存;
本標準適用于氨基鈉與叔丁醇反應制成的叔丁醇鈉,該產品作為強堿廣泛應用于化工、醫藥、農藥等有機合成中的縮合、重排和開環等反應中。
分子式:C4H9ONa
相對分子量:96.1
CAS號:865-48-5
結構式:
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版不適用于本標準,然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-1991 分析實驗室用水規格和實驗方法
3、 要求
叔丁醇鈉應符合表 1 規定
項目 指標
外觀: 白色或淡黃色粉末
游離堿: ≤2%
含量: ≥98%
4、 試驗方法
本標準中所用的試劑在沒有特別注明時均為分析純,所用水應符合 GB/T 6682-1992 中三級水規格。
本試驗中標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、試驗方法中所用制劑及制品的制備在沒有特別注明時均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 之規定制備。
4.1 外觀
目測。
4.2 游離堿
4.2.1 精密稱取 0.5g 樣品,加入水分測定儀內,按照 GAM-CG-QC-006
水分測定法測定,平行測定兩份,計算平均值。
4.2.2 計算
V1×C1×M(NaOH)
游離堿 = -----------------------×100%
M(H2O)×M1
V1 :代表卡爾·費休試劑消耗的體積 ml
C1 :代表卡爾·費休試劑的濃度 g/ml
M(NaOH):氫氧化鈉的摩爾質量 g/mol
M(H2O):水的摩爾質量 g/mol
M1 :稱取樣品的重量 g
4.3 總堿量
4.3.1 精密稱取樣品約 1g,加入 50ml 蒸餾水,溶解并搖勻,加入酚酞指示劑 3~5 滴,用 1mol//L 的鹽酸滴定液滴定至紅色消失,記錄鹽酸消耗的體積。
4.3.2 計算
V(HCl)×C(HCl)×96.1
總堿量 =------------------------------×100%
W×1000
其中
V(HCl):代表消耗鹽酸溶液的體積 ml
C(HCl):代表鹽酸溶液的濃度 mol/L
W:代表樣品的重量 g
含量=總堿量-游離堿
4.3.3 允許差
兩次平行測定的絕對差值不得大于 0.2%取算數平均值作為測定
結果。
5、 檢驗規則
5.1 產品由生產廠質量檢驗部門按本標準要求進行檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求,每批產品都應附有一定格式的質量證明書。
5.2 使用單位有權按本標準規定,對收到的產品進行驗收,檢驗其是否符合本標準的要求。
5.3 產品以不超過 0.5T 為一批,隨機從 3 個包裝的上、中、下三個部位均勻取樣,取樣時應防止潮氣進入,每次取樣不少于 100g,混勻后分別裝于兩個清潔干燥帶橡皮塞的試劑瓶中密封,瓶上粘帖標簽,注明生產廠名、產品名稱、批號、取樣日期和采樣者姓名,一瓶共檢驗用,另一瓶作留樣,留樣期 2 個月。
5.4 檢驗結果有一項指標不符合本標準規定時,應重新自兩倍的包裝中抽取復檢,復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則判斷該批產品為不合格品。
5.5 自出廠之日起 1 個月內供需雙方對產品質量發生異議時,可以協商解決或委請法定質量檢驗部門進行仲裁。
6、 標志、包裝、貯存和運輸
6.1 產品采用內襯塑料袋的紙桶、鐵桶或編織袋密封包裝,包裝質量為 25kg。
6.2 包裝上應有牢固標志,其內容包括生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、生產日期、產品標準編號、凈含量,并粘貼 GB 190 規定的腐蝕品標志和 GB/T 191-200 規定的怕濕標志。
6.3 運輸裝卸中應小心輕放,嚴謹撞擊,防止日曬雨淋。
6.4 包裝好的叔丁醇鈉應貯存在干燥、通風的庫房內,防止日曬雨淋。
6.5 在符合 6.3、6.4 條件和未起封的情況下,保質期自生產之日起為 3 個月。
叔丁醇鈉質量檢測
規格:99%
包裝:25kg/桶
最小購量:1kg
CAS:865-48-5
分子式:C4H9ONa
分子量:96.1