甘油縮甲醛
1 范圍
本標準規定了甘油縮甲醛的要求，試驗方法，檢驗規則，標志，包裝，運輸與貯存。
本標準適用于以甘油為原料制備的甘油縮甲醛，主要用于藥物溶劑。
分子式：Ｃ4Ｈ8Ｏ3
相對分子質量：104.11（根據2007年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 13197-1991 水質 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 技術指標
甘油縮甲醛技術指標應符合表1要求。
表1 甘油縮甲醛的技術指標
項 目 指 標
工業級 藥用級
含量 % ( GC ) ≥ 98.0 ≥ 99.0
甲醛 % ≤ 0.05 ≤ 0.02
鐵 % ≤ 0.0001 ≤ 0.0001
水 分 % ≤ 0.5 ≤ 0.5
PH（10%溶液） 4.0 ～ 6.5 4.0 ～ 6.5
密度 d
20 （g/mL） 1.21～1.22 1.21～1.22
4 試驗方法
4.1 外觀
按 GB/T 605-2006的規定進行，用目測法，結果應符合3.1條的規定。
4.2 含量的測定
4.2.1 儀器、設備
a）9790-J 型氣相色譜儀
b）N2000型色譜工作站
4.2.2 測定所需具備條件
a）火焰離子化檢測器（FID）
b）色譜柱：OV225 石英毛細管柱 口徑：0.53mm 長度：30m
c）層析室溫度（恒溫）：160℃
d）注樣器（氣化）溫度：220℃
e）檢測器溫度： 250℃
f）載氣：氮氣(純度大于99.9%)
g）載氣柱前壓：0.025 MPa
h）載氣流速： 15mL/min
i）輔助氣體：
j）氫氣（柱前壓）：0.10 MPa ； 空氣（柱前壓）：0.03 MPa
k）分流比：15：1
4.2.3 操作步驟
按上述條件調試好色譜后，用微量進樣器進樣，進樣量為0.5μL，用工作站進行面積積分，測定兩次求平均值。
4.2.4 計算方法
采用面積歸一化法進行數據處理。
按式（1）計算：
A
mi=------------×100%………………………………(1)
∑Ai
式中：
mi——甘油縮甲醛含量，%；
A——甘油縮甲醛的峰面積，
∑Ai——各組份的峰面積總和,
4.2.6 誤差
兩次測定值絕對誤差不得＞0.5%。
4.2.7 測定結果判定
以重復測定結果的平均值為測定結果值，應符合表1的規定。
4.3 甲醛的測定
4.3.1 原理
在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物，用目測比色法比色測定。
4.3.2 試劑
a）乙酸銨 分析純
b）冰乙酸 分析純
c）乙酰丙酮 分析純
d）甲醛 分析純
4.3.3 儀器
a）50mL 具塞比色管
b）水浴鍋
c）吸管：1mL、10mL
d）容量瓶：100mL 、1000mL
e）移液管：5mL 、50mL
4.3.4 溶液的配制
4.3.4.1 甲醛標準溶液的配制
a) 0.02%甲醛標準溶液的配制
用精度為萬分之一的電光分析天平準確稱取37%含量的甲醛標準溶液0.54g(精確至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液在冰箱4℃內可保存半年。
b) 0.05%甲醛標準溶液的配制
用精度為萬分之一的電光分析天平準確稱取37%含量的甲醛標準溶液1.35g(精確至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液在冰箱4℃內可保存半年。
4.3.4.2 乙酰丙酮溶液的配制：
用架盤天平稱取 50g 乙酸銨、用吸管量取 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮試劑溶于 100mL 水中，溶解混勻。此溶液在冰箱 4℃內保存至少可穩定一個月。
4.3.5 分析步驟
a）吸取試樣 1mL 于 100mL 容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后,移取 50mL 試樣于 50mL 具塞比色管中,加入 5mL 乙酰丙酮溶液,搖勻,于 45～60℃水浴中加熱 30min,取出冷卻至室溫。
b）吸取甲醛標準溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，方法步驟同 4.3.5 a)
c）對比試驗
對二支比色管俯視比較，樣品色度淺于甲醛標準色度表明已經達到要求。其結果應符合3.2條表1項目2甲醛項所規定的要求。
4.4 鐵的測定
按中國藥典2010年版附錄P59之附錄ⅧG，鐵鹽檢查法測定。其結果應符合表1的規定。
4.5 水分的測定
按 GB 6283-2008的規定進行測定，其結果應符合表1的規定。
4.6 pH 的測定
用架盤天平稱取樣品10g加入90mL蒸餾水，搖勻后，用精密試紙蘸取變色與試紙的標準色版比較，讀出數據。其結果應符合表1的規定。
4.7 密度的測定
按GB/T 4472-2011 測定，其結果應符合表1的規定。
5 檢驗規則
5.1 檢驗項目
3.1條、3.2條。
5.2 批次確定
以真空蒸餾接收罐放料一次為一個批次。
5.3 采樣方法
按 GB/T 6680-2003的規定進行。將選取的試樣裝入兩個清潔、干燥、密封良好的封口瓶中。瓶上貼標簽：產品名稱、批號、取樣日期和取樣人姓名。一瓶送檢，一瓶保留三個月。
5.4 復驗規則
如果檢驗結果中有某項指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣,進行復驗,復驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則判定整批產品為不合格。
5.5 產品出廠
甘油縮甲醛產品應由生產廠的技術檢驗部門進行檢驗，結果應符合本標準要求，并簽發產品檢驗報告單。
5.6 仲裁
當供需雙方對甘油縮甲醛質量發生異議時，應由質量監督機構按照本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
按 GB/T 13690-2009的規定進行標識。外包裝上應有明顯標志，其內容包括：產品名稱、產品執行標準號、生產日期、生產批號、凈重、生產廠名稱。
6.2 包裝
甘油縮甲醛產品的包裝為襯塑鐵桶，每桶凈重50kg、200kg，允許正偏差。
6.3 運輸和貯存
貯存和運輸過程中應注意密封、防熱、防潮。