是將硫脲加入反應器中加入少許水,在攪拌情況下使硫脲部分溶解,冷水浴冷卻下攪拌10min,再加入重蒸的硫酸二甲酯,迅速安裝上兩根球形冷凝管,以防暴沸,撤去冷水浴,反應自發進行放熱,5min后突然暴沸,此時固體已大部分溶解,待回流減弱并平衡后,加熱再回流1h,靜置過夜,反應物固化,加入95%乙醇攪拌片刻,冰水冷卻0.5h,過濾,用25%乙醇洗滌得成品。
是將硫脲加入反應器中加入少許水,在攪拌情況下使硫脲部分溶解,冷水浴冷卻下攪拌10min,再加入重蒸的硫酸二甲酯,迅速安裝上兩根球形冷凝管,以防暴沸,撤去冷水浴,反應自發進行放熱,5min后突然暴沸,此時固體已大部分溶解,待回流減弱并平衡后,加熱再回流1h,靜置過夜,反應物固化,加入95%乙醇攪拌片刻,冰水冷卻0.5h,過濾,用25%乙醇洗滌得成品。