N,N-二乙氨基乙醇的合成
如圖1安裝加液回流裝置，并且檢漏。在裝有回流冷凝管、磁石和恒壓滴液漏斗的三頸燒瓶內加入90ml二乙胺（沸點為55.5℃，分子量73.14，密度0.702-0.706g/cm3）水浴加熱至50℃后，約在1h內經恒壓滴液漏斗加入29ml氯乙醇（沸點為128.8℃，分子量80.51，密度1.195-1.199g/cm3），持續加熱攪拌8h（可間斷），液體由無色至棕黃色，產生白色固體，冷卻。加入飽和氫氧化鈉水溶液，攪拌至固體全部溶解。然后用石油醚（密度小于水）為萃取劑分三次（3×20m）提取上層液體。加入適量無水Na2CO3至液體透明，干燥3小時以上，抽濾。如圖2，安裝蒸餾裝置，將濾液升溫95℃進行蒸餾，先將石油醚（沸程60-90℃）蒸餾出來回收，瓶中剩余液體直接用于下一步反應。產物稱重30.00克。
2-氯三代乙胺鹽酸鹽的合成
在250 ml三口燒瓶中加入30.00克N,N-二乙氨基乙醇和50ml氯仿，冰浴使溫度降至0℃，尾氣回收燒杯里裝入堿性吸收液。在通風櫥下不斷攪拌的同時，緩慢滴加含45.5克二氯亞砜（沸點78.8℃）的30ml氯仿，約1h加完。滴加完畢后，緩慢上升溫度，繼續加熱至60℃回流約2.5h，液體成黃黑色，至無酸性氣體放出為止（用pH試紙檢測）。然后換成蒸餾裝置升溫至80℃將溶劑蒸干，并回收氯仿（沸點61-62℃）。
瓶中粘稠狀深棕色固體用無水乙醇重結晶，經滴液漏斗加入24ml的無水乙醇，直到固體剛好全部溶解為止，得深棕色溶液，自然冷卻至60℃左右。加入活性炭2g（上述固體質量的1%-5%），電磁攪拌，加熱至約80℃，保持沸騰15min，趁熱抽濾，迅速將棕紅色濾液轉入二頸燒瓶。經恒壓滴液漏斗加入約40ml乙醚，至剛剛產生固體為止，攪拌，45℃保持回流狀態20 min，溶液成淺綠色，冰水浴冷卻結晶。抽濾得目標產品，易吸潮需密封保存，產品為白色固體,稱重6.31g。若產品為黃色晶體，則加入適量無水乙醇和活性炭回流，再次重結晶。
（1）N,N-二乙氨基乙醇理論產量：
[29ml*0.5*(1.195+1.199)g/cm3]/80.51*117.19=50.53g
（2）2-氯三代乙胺鹽酸鹽理論產量：
30g/117.19*172.10=44.06g
（3）2-氯代三乙胺鹽酸鹽產率：
8.21g/44.06g*100%=18.63%
原料比的影響
原先方案原料比近似為1:1，并且加入氯乙醇時水浴溫度過高，導致二乙胺揮發。加熱回流4h后，還沒有固體析出也沒有變粘稠。就重新開始實驗，并改為加入90ml二乙胺。重新反應后，于3小時后產生大量白色晶體，所以開始反應時二乙胺與氯乙醇的比為2:1，較為合理。但燒瓶的上部也存在大量白色固體（經過推理得為鹽酸和二乙胺的反應產物），這可能是所得產品量少的原因之一。
脫色時間的影響 第一次無水乙醇-乙醚混合溶劑重結晶后，濾液為紅棕色，產品為黃色，分析后可能是因為脫色時間過短。從新加入5ml無水乙醇加熱至沸騰狀態，重新脫色15min后，濾液成綠褐色。非澄清，于是再次加入5ml無水乙醇加熱至沸騰狀態，重新脫色15min后，濾液成澄清的淺綠色。產品為針狀白色晶體。
乙醚用量的影響 在第二次冰水浴重結晶時，不如第一次很快出現晶體，但加入一定量乙醚后迅速出現大量白色晶體。抽濾時，用乙醚清洗瓶壁，抽濾瓶還有白色晶體產生。所以第一次重結晶的濾液里有產品損失，導致產率低