衢州明鋒化工有限公司2,3-二甲基苯胺檢測方法
2,3-二甲基苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了2,3-二甲基苯胺的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由3-硝基鄰二甲苯加氫還原而制得的2,3-二甲基苯胺。產品主要用作醫藥、農藥、
染料等化工產品的中間體。
2,3-二甲基苯胺的結構式、實驗式和基本物理化學參數如下：
——結構式：
——實驗式：C8H11N；
——相對分子質量：121.2（按1995 年國際相對原子質量計）；
——理化性質：熔點小于15 ℃；沸點221 ℃～222 ℃；相對密度0.993（20 ℃）；折光率1.568；
閃點96 ℃；微溶于水，能與乙醇等溶劑相溶。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283－2008 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6680－2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
GB 12463－2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
3 要求
3.1 外觀
淡黃棕色至淡棕紅色透明液體。
3.2 控制項目指標
2,3-二甲基苯胺應符合表1 要求。
表1 2,3-二甲基苯胺控制項目指標
型號
指標　　　合格品　一級品　優級品
含量/% ≥ 　99.0　　99.5　 99.9
水分/% ≤　　　　　 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀測定
采用目視法。
4.2 含量的測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法，在規定的FID 操作條件下，用毛細管柱HP-2（0.25 mm×30 m×0.25 μm)對試
樣進行分離，用面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：帶FID 檢測器。
4.2.2.2 色譜工作站或色譜數據處理機。
4.2.2.3 微量注射器：10 μl。
4.2.2.4 色譜柱：毛細管柱HP-2（0.25 mm×30 m×0.25 μm)。
4.2.3 操作條件
4.2.3.1 載氣：
——氮氣（N2）：0.08 MPa,10 ml/min；
——氫氣（H2）：30 ml/min；
——空氣（Air）：300 ml/min；
——分流比：1：50。
4.2.3.2 溫度：
——柱溫：180 ℃；
——氣化室：240 ℃；
——檢測器：240 ℃。
4.2.3.3 靈敏度：103。
4.2.3.4 衰減：1。
4.2.3.5 進樣量：1.0 μl。
4.2.3.6 保留時間：2,3-二甲基苯胺約7.5 min。
4.2.3.7 典型氣相色譜圖見圖1。
4.2.3.8 上述操作參數是典型的，可根據不同儀器的特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得
最佳效果。
4.2.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器穩定后，微量注射器用該樣品抽排干凈，吸取1.0 μl 樣品注入色譜內，
立即按色譜工作站（或色譜數據處理機）的“開始”，待所有組分出完后，再按“停止”。
以質量分數表示的2,3-二甲基苯胺含量按下式計算：
 w＝(100-w1)*A/∑Ai
式中：
A——2,3-二甲基苯胺的峰面積的數值，單位為平方厘米（cm2）；
ΣAi——試料中所有組分的峰面積之和的數值，單位為平方厘米（cm2）；
w1——試料的水分含量的數值，以質量百分數（%）表示。
4.2.5 允許差
兩針平行測定結果之差應不大于0.5 %。
4.3 水分的測定
按GB/T 6283－2008 的規定進行，使用的卡爾?費休試劑應為含吡啶的。
5 檢驗規則
5.1 2,3-二甲基苯胺由生產廠的質檢部門檢驗，生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準的要求。
5.2 以一次連續生產的均勻產品為一批，按照GB/T 6680－2003 的規定進行抽樣，抽樣量不少于100 ml。
5.3 檢驗中如有一項不符合本標準要求的，應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗，重新檢驗結果中即使有一項不符合本標準要求的，則整批產品為不合格。
5.4 使用單位有權按本標準的各項規定對所收到的2,3-二甲基苯胺質量進行核驗，檢驗是否符合本標準的要求。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，仲裁機構由雙方確定，按本標準規定的取樣和檢驗方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 2，3-二甲基苯胺應用清潔、干燥的鋼桶或高密度塑料（HDPE）桶包裝，每桶凈重200 kg。也可按用戶要求或訂貨協議，采用其它形式包裝。
6.2 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、凈重、質量證明和產品標準編號。
6.3 2,3-二甲基苯胺的包裝容器上應有牢固的標志，其內容包括：單位名稱、注冊商標、批號、生產日期、凈重，并按GB 190－2009 的規定標明標志。
本品屬危險化學品，中國危險貨物編號（CN No.）61753，聯合國危險貨物編號（UN No.）1711。其安全標簽、安全技術說明書應符合GB 15258－1999 和GB/T 16483－2008 的規定。
6.4 2,3-二甲基苯胺運輸及貯存時應嚴防潮濕和日曬，不得接近火源，應貯存在通風、干燥的庫房中，并不得敞口。
6.5 安全：本品有毒，使用和搬運時切勿與皮膚接觸，應穿戴勞保用品以防中毒。
6.6 保證期：在規定的貯運條件下，2,3-二甲基苯胺的質量保證期，從生產日期起，為二年。產品的外觀會隨貯藏時間的漸長而氧化變深，屬于正常。