結構式
CAS: 87-63-8
分子式: C7H8ClN
分子量: 141.60
中文名稱: 2-氯-6-甲基苯胺
6-甲基-2-氯苯胺
英文名稱: 6-chloro-o-toluidin
2-amino-3-chlorotoluene
3-chloro-2-aminotoluene
6-chloro-2-methylaniline
性質描述: 透明酒紅色液體，熔點10-12℃，沸點215℃，閃點98℃，密度1.152 g/mL(25℃)，折射率(n20/D)1.5755，不溶于水。
制備：
1 N,N'-二(鄰甲苯基)脲的合成
在裝有攪拌、測溫和回流裝置圓底燒瓶中加入苯胺0.4mol 、尿素0.3mol和二甲苯170ml升溫至138℃ ,回流反應7小時。然后在攪拌下冷至常溫,過濾,濾餅用二甲苯洗滌、抽干、烘干,再用大量水洗滌、抽干、烘干,熔點在234℃升華。
CAS: 87-63-8
分子式: C7H8ClN
分子量: 141.60
中文名稱: 2-氯-6-甲基苯胺
6-甲基-2-氯苯胺
英文名稱: 6-chloro-o-toluidin
2-amino-3-chlorotoluene
3-chloro-2-aminotoluene
6-chloro-2-methylaniline
性質描述: 透明酒紅色液體，熔點10-12℃，沸點215℃，閃點98℃，密度1.152 g/mL(25℃)，折射率(n20/D)1.5755，不溶于水。
制備：
1 N,N'-二(鄰甲苯基)脲的合成
在裝有攪拌、測溫和回流裝置圓底燒瓶中加入苯胺0.4mol 、尿素0.3mol和二甲苯170ml升溫至138℃ ,回流反應7小時。然后在攪拌下冷至常溫,過濾,濾餅用二甲苯洗滌、抽干、烘干,再用大量水洗滌、抽干、烘干,熔點在234℃升華。
2 N,N'-二(鄰甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰氯的合成
在裝有攪拌、測溫和回流裝置的干燥三口燒瓶中,加人0.05mo 1N,N'-二(鄰甲苯基)脲和80mL四氯化碳,當燒瓶內溫度低于10 ℃時滴入0.46mo 1氯磺酸,加料過程中保持溫度在5--10℃ ,加完后升溫至60℃回流反應4.5小時,然后在攪拌下將產物倒入冰水中得白色沉淀,過濾、低溫真空干燥得氯磺化產物。
3 3-甲基-4氨基-5-氯苯磺酰胺的合成
將0.05mo 1N,N'-二(鄰甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰氯放入1000 mI燒瓶中,加人100 mL飽和氨水,室溫下攪拌反應12小時得N,N'-二(鄰甲苯基)脲-4, 4'-二磺酰胺。在該燒瓶中加人36% 濃鹽酸30m L,回流反應3小時脫除碳酰基得3-甲基-4氨基苯磺酰胺。降溫至45℃ ,再加入濃鹽酸75 mL,保持溫度在45～50℃滴加預先配置好的氯酸鈉溶液15ml。滴加完畢后升溫至60℃ ,保溫反應一小時。冷卻,過濾,水洗,干燥得到粉紅色固體。
4 2-氯-6-甲基苯胺合成
將3-甲基-4氨基-5-氯苯磺酰胺與70%的硫酸在油浴中加熱至170～175℃。回流反應12小時以上。冷卻后用碳酸鈉中和至中性,然后進行水蒸氣蒸餾,分離干燥后得產物2-氯-6-甲基苯胺。
質量指標
外觀: 透明酒紅色液體
含量: NLT98％
用途: 醫藥、農藥、染料中間體。
參考文獻:
1 3-氯-2-甲基苯胺的氣相色譜分析 王嬙 農藥 1997 (10),30-31
2 3-氯-2-甲基苯胺的生產工藝 桂成艷;徐保明 四川化工與腐蝕控制 1999 (6),2-3
3 3-氯-2-甲基苯胺的氣相色譜法定量分析探討 唐光傳 氯堿工業 2001 (7),36-37
用途: 醫藥、農藥、染料中間體。
參考文獻:
1 3-氯-2-甲基苯胺的氣相色譜分析 王嬙 農藥 1997 (10),30-31
2 3-氯-2-甲基苯胺的生產工藝 桂成艷;徐保明 四川化工與腐蝕控制 1999 (6),2-3
3 3-氯-2-甲基苯胺的氣相色譜法定量分析探討 唐光傳 氯堿工業 2001 (7),36-37