工業焦性沒食子酸
1 范圍
本標準規定了工業焦性沒食子酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于工業沒食子酸在高溫脫羧升華條件下制得的焦性沒食子酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284 化工產品中水分含量測定的通用方法 重量法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
焦性沒食子酸 Pyrogallic Acid（for industrial use）
化學名：連苯三酚（1，2，3-benzenetriol）
分子式：C6H6O3
分子量：126.05
4 技術要求
4.1 外觀
白色或白色略帶黃色結晶粉末。
4.2 理化指標
應符合表1的規定。
表1
項 目 指 標
干燥失重/% ≤ 2.0
含量（以 C6H6O3計）/% ≥ 99.0
熔點/℃ 129-134
灼燒殘渣/% ≤ 0.5
5 取樣
5.1 取樣方法
焦性沒食子酸取樣時以批為單位，每批取樣件數不少于3件，每件不少于100g。采用不銹鋼或硬質塑料制作的取樣器分別在袋內3個不同部位取100g的試樣，將采取的試樣混合均勻，以四分法縮分。
5.2 樣品貯存
將試樣均分裝于 2 只清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶或樣品袋中。標簽上注明廠名、產品名稱、產品批號和取樣日期 1 份供檢驗用，1 份作保留樣，保留期限為 2 年。樣品貯存在陰涼、干燥、避光的地方。
6 試驗方法
6.1 外觀
取適量樣品置于清潔、干燥的白磁盤中，在自然光線下，觀察其外觀。
6.2 干燥失重
稱取約1克樣品（精確至0.0001克）， 按照GB/T 6284的規定進行。
6.3 熔點
樣品預先在 105℃干燥 4 小時至恒重，再按 GB/T 617 規定方法進行。
6.4 含量測定
6.4.1 原理
用紫外分光光度法，在波長 266nm 處測定試樣溶液的吸光度，并與焦性沒食子酸標準樣品溶液的吸光度進行對比計算。
6.4.2 試劑
6.4.2.1 草酸：分析純，4×10-4mol/L 水溶液。
6.4.2.2 焦性沒食子酸標準樣品：含量≥99.0%（高效液相色譜法測定）。
6.4.2.3 焦性沒食子酸標準樣品溶液： 稱取在 100-105℃下烘至恒重的焦性沒食子酸標準樣品約 0.1g（精確至 0.0001g），溶于 10ml 草酸水溶液（6.4.2.1）和水，定容至 100ml。1ml 標準樣品溶液含焦性沒食子酸約 1mg。
6.4.3 儀器
6.4.3.1 紫外分光光度計：1cm 石英比色皿。
6.4.3.2 分析天平：感量 0.0001g。
6.4.4 試樣的制備
6.4.4.1 試樣溶液的制備：精密稱取約 0.1g 試樣，溶于 10ml 4×10-4mol/L 草酸水溶液和水，并定容至 100ml。
6.4.4.2 試樣工作溶液的制備： 準確吸取5ml試樣溶液（6.4.4.1），移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
6.4.4.3 焦性沒食子酸標準樣品工作溶液的制備： 準確吸取 5ml 標準樣品溶液（6.4.2.3），移入 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
6.4.5 測定程序
用紫外分光光度計，1cm 比色皿，在波長 266nm 處，以水為參比，分別測定試樣工作溶液（6.4.4.2）和焦性沒食子酸標準樣品工作溶液（6.4.4.3）的吸光度。
6.4.6 結果的表述
焦性沒食子酸含量以干基質量百分數 X 計，數值以%表示，按下式計算：
A0×G1×P
X=-------------------- ×100
A1×G0(1-X1)
式中：
A0-試樣工作溶液的吸光度的數值；
G1-標準樣品質量的數值，單位為克（g）；
P-標準樣品含量的數值，%；
A1-標準樣品工作溶液的吸光度的數值；
G0-試樣質量的數值，單位為克（g）；
X1-試樣的干燥失重的數值，%。
在重復條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于 0.5%。取其算術平均值為測定結果。
6.5 灼燒殘渣
按GB/T 7531的規定進行。
7 檢驗規則
7.1 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
7.2 檢驗項目
7.2.1 出廠檢驗項目為外觀、干燥失重、含量和熔點。
7.2.2 型式檢驗項目為外觀、干燥失重、含量、熔點和灼燒殘渣。
7.2.3 有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 正常生產時，每年至少進行一次型式檢驗；
b) 當原、輔材料及生產工藝發生較大變動時；
c) 長期停產后恢復生產時；
d) 質量監督機構提出型式檢驗要求時。
8 組批規則
同一生產批的產品組成一批。
9 判定規則和復驗規則
9.1 應由質量檢驗部門檢驗，每批出廠的工業焦性沒食子酸均應符合本標準要求，并附有一定格式的質量證明書。
9.2 試驗結果如有指標不符合要求時，應重新在兩倍樣件中取樣，重新檢驗不合格指標。如仍不符合要求時，則判斷該批次產品不合格。
9.3 供需雙方對工業焦性沒食子酸的檢驗結果如有爭議，可由雙方按本標準取樣方法共同取樣 3 份，各保存 1 份，另 1 份委托具有相應資質的檢驗部門進行仲裁分析。
10 標志、包裝、貯存和運輸
10.1 產品標志
包裝上應標明產品名稱(工業焦性沒食子酸)及商標，本標準編號，生產日期或生產批號，凈重，生產企業名稱、地址、電話。
10.2 包裝
10.2.1 工業焦性沒食子酸用塑料袋作內包裝，外包裝為紙桶或編織袋。
10.2.2 每件工業焦性沒食子酸規定凈重量為 25kg 或 50kg.
10.3 貯存
工業焦性沒食子酸應貯存在通風、干燥、避光的地方，庫存，碼放。
10.4 運輸
在運輸中應小心裝卸，防止包裝破損和受潮。