以碳酸乙烯酯(EC)為原料,用磺酰氯(SO2Cl2)作為氯化劑生成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),再以三乙胺為脫鹵化劑在EC溶劑中合成了碳酸亞乙烯酯(VC),優化了制備ClEC和VC的工藝參數。制備ClEC的最優工藝條件:反應溫度90 ℃、反應時間1.0~1.5 h、n(EC)﹕n(偶氮二異丁氰)=600﹕1、n(EC)﹕n(SO2Cl2)=1.00﹕1.25;在此條件下,ClEC的收率為65.3%。
最優工藝條件:反應溫度60 ℃、反應時間1.5 h、n(ClEC)﹕n(三乙胺)=1.00﹕1.50、m(ClEC)﹕m(EC)=1﹕2;在此條件下,VC的收率為71.8%。該方法簡化了工藝,縮短了反應時間,易于工業化生產。