多奈哌齊中間體4-吡啶甲醛

1 范圍
本標準規定了 4-吡啶甲醛的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存等內容。
本標準適用于以 4-氰基吡啶為原料生產的 4-吡啶甲醛。
分子式：C6H5NO
相對分子量：107.11
CAS：872-85-5
警示：可燃液體，會引起皮膚刺激和過敏性反應，刺激眼睛及呼吸道。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
中國藥典 2015 年版第二部附錄 V E（氣相色譜法）
中國藥典 2015 年版第二部附錄 VⅢ M(水分測定法)
中國藥典 2015 年版第二部附錄 IX C(不溶性微粒檢查法)
GB/T 11538-2006 精油 毛細管柱氣相色譜分析 通用法
GB／T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
GB／T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/ T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB／T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

3 技術要求
4-吡啶甲醛的質量要求應符合表 1 規定。
表 1 4-吡啶甲醛的質量要求
序號 項 目 指標 試驗方法
1 外觀 淺黃色至淺棕色透明液體 4.3
2 4-吡啶甲醛的含量 %wt ≥ 98.0 4.4
3 溶解性 20 g/L (20°C) 4.5
4 水分（庫侖法）%wt ≤ 1.0 4.6

4 試驗方法
4．1 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性．一些試驗過程可能導致危險情況．操作者應采取
適當的安全和健康措施。
4．2 一般規定
本章中除另有規定外，所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按 GB／T 601、GB／T 602、
GB／T 603 的規定制備；實驗用水應符合 GB／T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至 0．01 g 稱量。
4.3 外觀的測定
將試樣置于比色管中，在自然光下采用目測評定。
4.4 -吡啶甲醛的含量
參照中國藥典 2015 年版第二部附錄 V E
a)儀器和設備
1）色譜儀：按 GB/T11538-2006 規定。
2）柱：毛細管柱或填充柱。
3）檢測器：氫火焰離子化檢測器。
b)測定方法
面積歸一化法：按 GB/T11538-2006 測定。
c)重復性及結果表示
按 GB/T11538-2006 規定進行。
d)4-吡啶甲醛氣相色譜圖（面積歸一化法）
操作條件
柱：毛細管柱，長 30m，內徑 0.32mm，膜厚 0.25um。
固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷。
色譜爐溫度：120 ℃恒溫。
進樣口溫度：220 ℃。
檢測器溫度：220 ℃。
檢測器：氫火焰離子化檢測器。
載氣：氮氣。
載氣柱流速：2mL/min。
進樣量：約 0.2uL。
4.5 溶解性
參照中國藥典 2015 年版第二部附錄 IX C 和 GB／T 6682 規定進行。
4.6 水分測定
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的，其反應如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出，即 1 摩爾的碘氧化 1 摩爾的二氧化硫，需要 1 摩爾的水。所以是 1 摩爾碘與 1 摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解 1 摩爾碘需要 2×96493 庫侖電量，電解 1 毫摩爾水需要電量為 96493 毫庫侖電量。
樣品中水分含量按（1）式計算：
        Q
W=-----------
      10.722
式中：
W---樣品中的水分含量，μg；
Q---電解電量，mC；
18---水的分子量；
           W
水分%=----------×100
           m
式中：m----加入的樣品量

5.檢驗規則
參照 HG/T 3921
5.1 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗兩類。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品須經廠質檢部門逐批檢驗合格并簽發產品合格證后方準出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目
出廠檢驗項目為：外觀及表 1 中所有項目。
5.3 型式檢驗
5.3.1 有下列情況之一時應進行型式檢驗：
a) 產品原材料、生產工藝有重大改變時；
b) 停產六個月以上重新恢復生產時；
c）正常生產每年一次；
d) 國家質量監督部門提出檢驗要求時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準要求中的全部內容。
5.4 取樣方法
按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收
5.5 生產廠檢驗：
應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的該產品符合本標準的技術要求，并附有一定格式的質量合格證。（低溫避光保存，保存期限 6 個月）。
5.6 判定規則
產品經檢驗，若有一項指標不合格，則應從該批產品中重新加倍取樣對該不合格項進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。

6.標志、包裝、運輸、儲存
參照 GB 15258 ，GB 15346
6.1 標志
標簽標志應注明：
a)品名（中、英文）；
b)生產企業名稱、地址；
c)執行標準號；
d)生產日期；
e)保質期；
f)凈含量（根據包裝要求給出標準誤差范圍）；
g)其他標志。
6.2 包裝
產品包裝采用襯四氟鐵皮桶（或按客戶要求）包裝，充氬氣密封保存。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應輕裝、輕卸，防止日曬、雨淋。運輸工具應清潔，不得與有毒、有害及有腐蝕性的物品混裝、混運。
6.4 儲存
產品應儲存在潔凈、陰涼、通風、干燥的庫房中，對空氣和濕度敏感，2-8℃充氬保存。不得與有毒、有害及有腐蝕性的物品混貯。
產品保質期：一年,若超出本保質期，經復檢合格后仍可使用。