2,4-二氯苯甲醛質量標準
1 范圍
本標準規定了鄰氯苯甲醛的要求,試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、貯運及保質期。
本標準適用于由2,4-二氯甲苯氯化、水解制得的2,4-二氯苯甲醛((以下簡稱產品)。
該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
英文名稱:2,4-Dichlorobenzaldehyde
結構式:
分子式:C7H4Cl2O
分子量:175.01
熔點:69-73℃
沸點:233℃
閃點:135℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB /T191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
3 要求
3.1 外觀:白色或近似白色棱柱狀結晶體。
3.2 2,產品的理化指標應符合表1要求
表1 理化指標
項 目 指 標
含量,% ≥ 99.0
熔點 ,℃ 70.0.0~72.0
表1 理化指標(續)
乙醇溶解試驗 溶液澄清透明
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品在自然光線下,以目視、鼻嗅的方法進行。
4.2 2.4-二氯苯甲醛含量
4.2.1 鑒別試驗
a)
氣相色譜法中,在相同的色譜操作條件下,樣品與標準品的保留時間相同即定性為同一物質。2,4-二氯苯甲醛含量測定的氣相色譜典型色譜圖見圖A.
b) 鑒別試驗可與2.4-二氯苯甲醛含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下,樣品中某一組分色譜峰的保留時間與標樣中2.4-二氯苯甲醛色譜峰的保留時間相同,該組分即定性2.4-二氯苯甲醛,其相對誤差≤1.5%。
4.2.2 方法提要
取適量樣品注入氣相色譜儀,由載氣帶入色譜柱進行分離,流出物以氫火焰離子化檢測器檢測,記錄色譜圖,用峰面積歸一法計算出樣品中各組份的百分含量
4.2.3 試劑
丙酮:分析純
4.2.4 儀器
a)氣相色譜儀:靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722的規定;
b) 色譜柱:RTX-1701毛細管柱(30m×0.25mm×0.5μm );
c) 檢測器:氫火焰離子化檢測器,
d) 記錄儀:色譜工作站;
e) 進樣器:10μL微量注射器。
4.2.5 氣相色譜操作條件
a) 載氣(N2)壓力:0.3Mpa
Q/321181 CWL
023-2013
b) 空氣(air)壓力:0.3Mpa
c) 氫氣(H2)壓力:0.16Mpa
d) 柱溫:初始溫度:150℃
升溫速度:20℃/ min
最終溫度:200℃ 保持時間:15min
e) 汽化溫度:280℃
f) 檢測溫度:280℃
g) 進樣量:0.2μL
h)保留時間:2,4-二氯苯甲醛 約11.54min
上述操作參數是典型的,可根據儀器特點對參數作適當調整,以期獲得最佳分離效果。
4.2.6 測定步驟
a) 樣品溶液的制備
稱取0.1g樣品(準確至0.0002g),置于5mL容量瓶中,以丙酮溶解并定容至刻度,備用。
b) 測定
在上述色譜操作條件下,待儀器基線狀態穩定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL樣品溶液,進樣測定。重復進樣分析2~3次,樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c) 計算
樣品各組分的質量百分含量X1按式(1)計算:
W
Si
X1=------×(100-W)…………………………………………(1)
S
式中:
X1 ——待測組分i的質量百分含量;
Si ——被測組分i的峰面積,mm2 ;
∑S ——各組份峰面積之和,mm2 ;
W ——樣品中水分的質量百分含量。
4.2.7允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定結果允許絕對值差不得大于0.2%。
4.3 熔點
按GB/T 21781-2008的規定進行。
4.4 乙醇溶解試驗
25℃時,稱取5g樣品,溶于50mL乙醇中,觀察。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應由生產企業的質量檢驗部門按本標準檢驗合格,并附合格證明后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為:外觀、2.4-二氯苯甲醛含量。
Q/321181 CWL
023-2013
5.3 型式檢驗
5.3.1 在下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 新產品試制鑒定時;
b) 原料或生產工藝發生較大變化,可能影響產品質量時;
c) 停產6個月后,恢復生產時;
d) 正常生產每年時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準中規定的全部要求。
5.4 組批
以一次投料的產品為一批,最大不超過1000kg。
5.5 抽樣
5.5.1產品抽樣單元數按GB/T 6678-2003中7.6.1條的規定進行,抽樣方法按GB/T6679的規定進行,樣本總量不少于200g。將抽取的樣本混勻后等量分裝于兩個清潔干燥的取樣袋內,一袋供質檢部門作檢驗,另一袋留樣備查。瓶上應注明:產品名稱、批號、取樣日期、取樣人、生產單位名稱。
5.5.2 型式檢驗的樣本應在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取200g。
5.6 判定
檢驗結果如有不合格項,可自同批產品中加倍抽樣,對不合格項進行復檢,若復驗結果仍不合格,則判該批產品或該次型式檢驗不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 標志
6.1.1產品應注明:產品名稱、生產廠名和地址、凈含量/毛重、生產日期/批號等標識,標示應符合GB 190的規定。
6.1.2 產品應有防潮、防雨等圖示標志,圖示標志應符合GB/T 191的規定。
6.2 標簽
該標準已于2016年05月03日 16點04分廢止
產品標簽應注明:產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、生產日期/批號、凈含量/毛重、執行標準編號、保質期。
6.3 包裝
產品應采用襯塑桶包裝,也可根據用戶要求或訂貨協議,采用其他形式的包裝。
6.4 貯運
6.4.1
產品具有一定的腐蝕性,應按化工產品運輸。運輸過程中應輕裝輕卸、并有防日曬雨淋措施,不可與其他可能與產品發生反應的物品混裝運輸。
6.4.2
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的室內,應避免日曬雨淋或靠近熱源,不可與其他可能與產品發生反應的物品混貯。
6.5 保質期
在符合本標準規定的貯運條件下,未經啟封的產品自生產之日起,保質期為1年。