對甲基苯甲酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了對甲基苯甲酰氯的要求，試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、貯運及保質期。
對甲基苯甲酰氯（以下簡稱產品）的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：p-Toluoyl chloride
結構式：
分子式：C8H7ClO
分子量：154.60
熔 點：-2°C
相對密度：1.16
折光率：1.553
沸點：225-227℃
閃點：82℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB /T191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀：無色或微黃色液體。
3.2 產品的理化指標應符合表1要求。
表1 理化指標
項 目 指 標
對甲基苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
雜質，% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品在自然光線下，以目視、鼻嗅的方法進行。
4.2 對甲基苯甲酰氯含量
4.2.1 鑒別試驗
a)
氣相色譜法中，在相同的色譜操作條件下，樣品與標準品的保留時間相同即定性為同一物質。對甲基苯甲酰氯含量測定的氣相色譜典型色譜圖見圖A。
b)
鑒別試驗可與對甲基苯甲酰氯含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，樣品中某一組分色譜峰的保留時間與標樣中對甲基苯甲酰氯色譜峰的保留時間相同，該組分即定性對甲基苯甲酰氯，其相對誤差≤1.5％。
4.2.2 方法提要
本標準利用對甲基苯甲酰氯中酰氯官能團的化學特性，使之與乙醇反應，產生衍生物。再取適量樣品注入氣相色譜儀，由載氣帶入色譜柱進行分離，流出物以氫火焰離子化檢測器檢測，記錄色譜圖，用峰面積歸一法計算出樣品中各組份的百分含量
4.2.3 試劑
乙醇：分析純
4.2.4 儀器
a）氣相色譜儀：靈敏度及穩定性應符合GB/T 9722的規定；
b) 色譜柱：RTX-1701毛細管柱（30m×0.25mm×0.5μm）；
c) 檢測器：氫火焰離子化檢測器，
d) 記錄儀：色譜工作站；
e) 進樣器：10μL微量注射器。
4.2.5 氣相色譜操作條件
a) 載氣（N2）流速：20mL/min；
b) 空氣（air）流速：400mL/min；
c) 氫氣（H2）流速：30mL/min；
d) 柱溫：初始溫度：80℃
升溫速度：2℃/ min，至145℃
升溫速度：20℃/ min，
Q/321181 CWL 025-2013
最終溫度：200 保持時間：15min
e) 汽化溫度：280℃
f) 檢測溫度：280℃
g) 進樣量：0.2μL
h）保留時間：對甲基苯甲酰氯 約24.07min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.6 測定步驟
a) 樣品溶液的制備
稱取0.1g樣品（準確至0.0002g），緩慢加入已預先置入5ml無水乙醇的10ml容量瓶中，注意不斷震搖，然后將容量瓶置于烘箱中，在50℃～60℃溫度下放置2小時，其間每半小時震搖一次。
b) 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用10μL微量注射器吸取0.2μL樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析2～3次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量X1按式（1）計算：
Si
W=----------×100%………………………………（1）
∑Si
式中：
X1 ——待測組分i的質量百分含量；
Si ——被測組分i的峰面積，mm2 ；
∑Si ——各組份峰面積之和，mm2 ；
W ——樣品中水分的質量百分含量。
4.2.7允許誤差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果允許絕對值差不得大于0.2%。
4.3 雜質
按本標準第4.2條的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應由生產企業的質量檢驗部門按本標準檢驗合格，并附合格證明后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為：外觀、對甲基苯甲酰氯含量。
5.3 型式檢驗
5.3.1 在下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品試制鑒定時；
b) 原料或生產工藝發生較大變化，可能影響產品質量時；
c) 停產6個月后，恢復生產時；
d) 正常生產每年時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準中規定的全部要求。
5.4 組批
以一次投料的產品為一批，最大不超過2500kg。
5.5 抽樣
5.5.1產品抽樣單元數按GB/T 6678-
2003中7.6.1條的規定進行，抽樣方法按GB/T 6680的規定進行，樣本總量不少于200mL。將抽取的樣本混勻后等量分裝于兩個清潔干燥的磨口玻璃瓶內，一瓶供質檢部門作檢驗，另一瓶留樣備查。瓶上應注明：產品名稱、批號、取樣日期、取樣人、生產單位名稱。
5.5.2 型式檢驗的樣本應在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取200mL。
5.6 判定
檢驗結果如有不合格項，可自同批產品中加倍抽樣，對不合格項進行復檢，若復驗結果仍不合格，則判該批產品或該次型式檢驗不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
6.1 標志
6.1.1產品應注明：產品名稱、生產廠名和地址、凈含量/毛重、生產日期/批號等標識，標示應符合GB 190的規定。
6.1.2 產品應有防潮、防雨等圖示標志，圖示標志應符合GB/T 191的規定。
6.2 標簽
產品標簽應注明：產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、生產日期/批號、凈含量/毛重、執行標準編號、保質期。
6.3 包裝
產品可用襯塑鐵桶包裝，也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
6.4 貯運
產品具有強烈的刺激性和和腐蝕性，應按化工產品運輸。運輸過程中應輕裝輕卸、并有防日曬雨淋措施，不可與可能與產品發生反應的物品混裝運輸。
6.4.2
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的室內，應避免日曬雨淋或靠近熱源，不可與可能與產品發生反應的物品混貯。
6.5 保質期
在符合本標準規定的貯運條件下，未經啟封的產品自生產之日起，保質期為兩年。