對甲基苯甲酰氯
1 范圍
本標準規定了對甲基苯甲酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于對甲基苯甲酸與氯化亞砜反應合成制造的對甲基苯甲酰氯。
分子量:153.65(按 1997 年國際原子量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T617-1988 化學試劑 范圍測定通用方法
GB/T6678-1986 化工產品采樣總則
GB/T9722-1988 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局第75號令 定量包裝商品計量監督管理規定
3 技術要求
3.1 外觀
對甲基苯甲酰氯的外觀為無色透明液體
3.2 理化性能
對甲基苯甲酰氯理化性能必須符合表1的規定。
3.3 凈含量允差
應符合國家質檢總局第75號令的規定。
表 1 理化性能
指 標 名 稱 指 標 值
外觀 無色透明液體
對甲基苯甲酰氯含量 / (%) ≥ 99.00
苯甲酰氯 / (%) ≤ 0.30
鄰+間甲基苯甲酰氯 /(%) ≤ 0.50
對甲基苯甲酸 /(%) ≤ 0.50
其他雜質/(%) ≤ 0.50
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
在常溫條件下,取 50ml 對甲基苯甲酰氯放入比色管中,在透射光線下,從側面目測。
4.2 對甲基苯甲酰氯、苯甲酰氯、鄰+間甲基苯甲酰氯、對甲基苯甲酸、其他雜質的含量按 GB/T9722-1988 中 7.5 的規定進行。
4.3 儀器及方法
GC-6820 具有氫焰離子化檢測器;
N2000 色譜工作站
色譜柱:J&W DB-1 30*0.53 I.D 或類似柱
汽化室溫度:250℃; 檢測室溫度:260℃;
柱溫溫度:起始溫度 80℃2.5min、終止溫度 250℃;
流速 10℃/min;
載氣(N2)35Kpa
助燃氣 :Air 500ml/min
Hydrogen 50ml/min
Nitrogen 45ml/min
分流 :1:10 ,Column to Split
樣品的制備:0.5ml 的樣品溶于 20ml 的乙酸乙酯中;
進樣量 :1.0µl
以上操作條件系典型操作參數,可根據不同儀器特點作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.4 凈含量
按JJF1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 對甲基苯甲酰氯需經質檢部門檢驗合格,并附有合格證后方可出廠。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣方法與判斷規則
5.3.1 同一批投入原料同一次反應合成的產品為一批。
5.3.2 按 GB/T6678 采取樣標,采用隨機抽樣的方法,用取樣管在桶中上、中、下三個部位各取等量樣品,放入干凈的樣品瓶中。
5.3.3 將采取的樣品仔細混勻后,分放于兩只清潔、干燥良好的樣品瓶中,并貼上標簽,注明產品名稱、批號、取樣日期和取樣者姓名,其中任取一瓶送檢,一瓶保留,樣品保留一年用以備查。
5.3.4 檢驗時,若有一項指標不符合本標準,允許在該產品中加倍抽樣復檢,復檢結果如仍有指標不合格,則該批產品為不合格。
6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
包裝桶標志應符合 GB/T 191 的規定;并注明:
生產廠名稱、廠址、產品名稱、凈重、生產日期或批號、執行標準號。出廠產品附有質量證明書,證明書內容包括生產廠名稱、生產日期、凈重、出廠日期。
6.2 包裝
對甲基苯甲酰氯應用襯塑鐵桶或塑料桶。
6.3 運輸
本產品屬于一般危險品,運輸時,由專用危險品車運輸。
6.4 貯存
對甲基苯甲酰氯應貯存于干燥通風處、遠離火源及其它危險品。存放地點應嚴禁煙火,避免陽光直射,同時應設置消防器材。