四丁基氟化銨
1 范圍
本標準規定了四丁基氟化銨的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運、安全。
本標準適用于以四丁基氫氧化銨與氫氟酸反應而得的四丁基氟化銨。
分子式：C16H36NF
分子量：261.46（按2015年國際相對原子質量）
CAS#：429-41-4
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：白色至類白色蠟狀固體，易溶于水和甲醇。
3.2 四丁基氟化銨應符合表 1 要求。
表1 四丁基氟化銨控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量，% ≥82.0
水分，% ≤18.0
溴離子，mg/kg ≤500
鉀離子，mg/kg ≤50
鈉離子，mg/kg ≤50
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
a) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，加茜素氟藍試液 0.5mL,再加 12%醋酸鈉的稀醋酸溶液 0.2mL，加硝酸亞鈰試液 0.5mL，即顯藍紫色；同時做空白對照試驗。
b) 取本品 0.2g 加 10mL 水溶解，滴加 0.01mol/L 四苯硼鈉溶液，生成白色沉淀。
c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
圖1 四丁基氟化銨典型紅外譜圖（KBr 壓片法）
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.5 含量測定
4.5.1 儀器
自動電位滴定儀。
氟硼酸根離子選擇電極。
雙液接飽和甘汞電極：外套管充1.0mol/L硝酸鈉溶液。
4.5.2 試劑和溶液
硝酸鈉：分析純。
四苯硼鈉標準滴定溶液：c[(C6H5)4BNa]=0.02mol/L。
4.5.3 測定步驟
稱取質量約0.1g的樣品，精確到0.1mg，溶于80mL蒸餾水，以氟硼酸根離子選擇電極為指示電極，雙液接飽和甘汞電極為參比電極，用0.02mol/L四苯硼鈉標準滴定溶液滴定至終點(以二級微商法確定終點)。
4.5.4 計算
含量以四丁基氟化銨質量分數W計，數值以%表示，按下式計算：
V×c×M
W＝ ---------------------
m×10
式中：
V──測定試樣溶液時消耗的四苯硼鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c──四苯硼鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m──試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M──四丁基氟化銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M =261.46)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.5.5 允許差
四丁基氟化銨含量兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
4.6 溴離子的測定
4.6.1 試劑和玻璃器具
溴化鈉：優級純。
硝酸鉀：分析純。
13%硝酸溶液：量取150mL硝酸(分析純),用水稀釋至1000mL。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
水：應符合GB/T 6682中一級水規格。離子強度調節液：稱取硝酸鉀101.10g用水溶解并定容至1000mL。溴標準儲備溶液：準確稱取溴化鈉（NaBr，105℃～110℃烘干2h）1.2877g，加水溶解后，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，此溶液溴離子質量濃度值為1000μg/mL。
4.6.2 儀器
溴離子選擇電極。
飽和甘汞電極。
離子活度計或pH計：精度±0.1mV。
磁力攪拌器及包有聚乙烯的攪拌子。
聚乙烯燒杯：100mL。
容量瓶：100mL﹑1000mL。
單標線吸量管：20mL，A級。
分度吸量管：10mL，A級。
4.6.3 工作曲線的繪制
準確吸取溴標準儲備溶液0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00mL，分別于100mL容量瓶中，加入1.0mL離子強度調節液，用水稀釋至標線，搖勻。將溶液倒入100mL聚乙烯燒杯中，放入攪拌子，置于磁力攪拌器上，插入溴離子選擇電極和飽和甘汞電極，測量試液的電位，在攪拌狀態下，平衡3min，讀取平衡電位值(mV)，按溴離子濃度由低到高的次序進行測定。每次測量之前，都要用水充分沖洗電極，并用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上以溴離子的質量濃度值(μg/mL)為橫坐標，電位值(mV)為縱坐標繪制工作曲線。
4.6.4 樣品測定
稱取質量約10g樣品，精確至0.1mg，用水溶解，轉移入100mL容量瓶，加入離子強度調節液1.0mL，用水稀釋至標線，搖勻。將上述試液倒入聚乙烯燒杯中，放入攪拌子，置于磁力攪拌器上，插入溴離子選擇電極和飽和甘汞電極，測量試液的電位，在攪拌狀態下，平衡3min，讀取平衡電位值(mV)。每次測量之前，都要用水充分沖洗電極，并用濾紙吸去水分。根據平衡電位值在工作曲線上查得相應的溴離子質量濃度值(μg/mL)。
4.6.5 計算
溴離子的含量以質量分數WBr計，數值以mg/kg表示，按下式計算：
ρ×V
WBr＝ ----------------
m
式中：
ρ——自工作曲線上查得溴的質量濃度數值，單位為微克每毫升(μg/mL)。
m——樣品質量的數值，單位為克(g)。
V——配制后的樣品試液體積的數值，單位為毫升(mL)。
4.6.6 允許差
兩次平行測定結果的相對偏差，應不大于10%，取其算術平均值作為測定結果。
4.7 鈉離子、鉀離子的測定
4.7.1 方法提要
試樣于原子吸收光譜儀波長589.0nm和766.5nm處，用空氣-乙炔火焰，工作曲線法進行鈉和鉀的測定。
4.7.2 試劑
水：應符合GB/T 6682中一級水規格。
單元素標準儲備溶液：質量濃度為1000μg/mL。采用國家技術監督局批準的二級標準物質。水中成分分析標準物質GBW(E)分別為鈉(080127)，鉀(080125)。或國家標準物質研究中心提供的BW系列水質標準溶液。
4.7.3 儀器
原子吸收分光光度計：具空氣-乙炔火焰原子化器，鉀、鈉空心陰極燈。
聚乙烯瓶：50mL。
聚乙烯燒杯：50mL。
容量瓶：50mL、1000mL。
分度吸量管：5mL，A級。
4.7.4 工作曲線的繪制
準確吸取鈉或鉀單元素標準儲備溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL，分別置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。將溶液倒入50mL聚乙烯瓶中，噴入火焰直至得到穩定的最大吸收值為止。測定鈉使用波長589.0nm，測定鉀使用波長766.5nm。以每個標準液的質量濃度值（μg/mL）為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
4.7.5 樣品測定
稱取質量約5g的樣品，精確到0.1mg，置于50mL聚乙烯燒杯中，用水溶解，轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。轉移至50mL聚乙烯瓶中，噴入火焰直至得到穩定的最大吸收值為止。測定鈉使用波長589.0nm，測定鉀使用波長766.5nm。根據鈉或鉀測定條件下的吸光度值分別在鈉或鉀的工作曲線上查得相應的鈉或鉀離子質量濃度值(μg/mL)。
4.7.6 計算
鈉或鉀離子的含量以質量分數W計，數值以mg/kg表示，按下式計算：
ρ×V
W＝--------------
m
式中：
ρ——自工作曲線上查得鈉或鉀的質量濃度數值，單位為微克每毫升(μg/mL)。
m——樣品質量的數值，單位為克(g)。
V——配制后的樣品試液體積的數值，單位為毫升(mL)。
4.7.7 允許差
兩次平行測定結果的相對偏差，應不大于10%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于
100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品以 25KG 塑桶包裝。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。
7 安全
7.1 危險性類別
第8類，腐蝕性固體。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮膚接觸：用大量清水徹底沖洗。就醫。
眼睛接觸：拉開眼瞼，用流動清水沖洗15分鐘。就醫。
吸入：脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：誤服者，用水漱口，口服牛奶、蛋清。就醫。
7.2.2 消防措施
可用水、霧狀水、砂土滅火。