N-乙烯基吡咯烷酮質量標準
1 范圍
本標準規定了 N-乙烯基吡咯烷酮（以下簡稱 NVP）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于 2-吡咯烷酮（以下簡稱 2-P）為原料制得的工業用 N-乙烯基吡咯烷酮。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9724—2007 化學試劑 PH 值測定通則
JJF1070 定量包裝商品計量檢驗規則
3 分子式、結構式、分子量
分子式： C6H9NO
結構式：
分子量：111.14（按 1997 年國際原子量表）
4 要求
4.1 外觀：無色或微黃色澄凈液體
4.2 NVP 的技術指標應符合表 1 要求：
普通級 優等品 最優級
性狀 本品為無色至微黃色澄凈液體 本品為無色澄凈液體
NVP純度，w/% ≥ 99.0 99.5 99.8
色度，(Pt-Co) ≤ 60 30 30
水份，w/% ≤ 0.2 0.2 0.1
PH值 ≤ 11.0 11.0 11.0
2-吡咯烷酮，w/% ≤ 0.2 0.1 0.1
總雜質，w/% ≤ 1.0 0.5 0.2
5 試驗方法
5.1 安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑和樣品具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎，如濺到皮膚上應
立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。
5.2 一般規定
本標準所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
試驗中所用的標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規定時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備。
5.3 外觀、色度的測定
取適量樣品于比色管中，在日光下或日光燈下縱向目視觀察。
5.4 NVP 純度、2-吡咯烷酮含量的測定（氣相色譜法）
5.4.1 試劑與儀器
5.4.1.1 氮氣：≥99.999%；
5.4.1.2 氫氣：≥99.99%；
5.4.1.3 空氣：無腐蝕性雜質，經過脫油、脫水處理；
5.4.1.4 氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器（FID）（或熱島檢測器），整機靈敏度、穩定性符合GB/T 9722 的規定，儀器線性范圍滿足試驗要求。
5.4.1.5 數據處理系統：色譜數據處理機或色譜工作站；
5.4.1.6 進樣器：1 µL 微量注射器或自動進樣器。
5.4.2 氣相色譜條件
本標準推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表 2。典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄 A（規范性附錄）。其他能夠達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表 2 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件
項 目 參 數
毛細管色譜柱
熔融石英毛細管柱 30m×0.32mm×0.5µm(柱長×柱內徑×液膜厚度)
色譜柱固定相 鍵合交聯聚乙二醇，分子量 20000（PEG-20M）
柱溫/℃ 150
氣化室溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 250
載氣（He 或 N2 ）流量/(mL/min) 2.0(He)或 1.4(N2 )
氫氣流量/(mL/min) 30
分流比 50:1
空氣流量/(mL/min) 350
尾吹氣（He 或 N 2 ）流量/(mL/min) 40.3
進樣量/µL 0.3
5.4.3 色譜柱的老化
新購買的色譜柱在使用前需老化，在柱溫：150℃、氮氣流量：2ml/min 老化 0.5h，然后將柱溫升至 200℃繼續老化 1.5h（老化好后記錄儀走出的基線應平直穩定）。
5.4.4.4 測定步驟
啟動色譜儀，進行必要的調節，使之符合 5.4.2 條件，待基線穩定后，進樣 0.3µl，峰出完后，根據各組份色譜峰面積近似地采用面積歸一化定量。
5.4.4.5 計算
NVP、2-P、總雜質質量分數 w 1 、w 2 、w 總 ，數值以%表示，按公式（1）、（2）、（3）計算：
（1） w 1 =A NVP /A 總 ×100
（2） w 2 =A 2-P /A 總 ×100
（3） w 總雜 = （A 總 -A 2-P -A NVP ） /A 總 ×100
式中：
A NVP —— N-乙烯基吡咯烷酮峰面積；
A 2-p —— 2-P 峰面積；
A 總 —— 圖譜中采集到的所有峰面積之和。
兩次平行測定結果的 NVP 的絕對差值不大于 0.01%；其他組分含量絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
5.5 水分的測定
5.5.1 試劑與儀器
5.5.1.1 無水甲醇：
甲醇的含水量應≤0.05%，當含水量超過時可于 500ml 甲醇中加 5A 分子篩約 50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。
5.5.1.2 卡爾-費休試劑：選購容量分析用卡爾-費休試劑；
5.5.1.3 卡爾-費休水分測定儀(容量法)。
5.5.2 測定步驟
5.5.2.1 費休試劑的標定
精密稱量 20mg（20µl）通過加料孔加入反應池中，用卡爾-費休試劑滴定到終點，記下消耗卡爾費休試劑的量。重復四次，即可計算出每 ml 費休試劑相當于水的 mg 量。費休試劑對水的滴定度按公式（4）計算：
（4） T= m 1 /V 1
式中：
V1 —— 標定時消耗卡爾-費休試劑的體積（ml）；
m1 —— 20µl 水標準溶液中含水的質量（mg）。
5.5.2.2 樣品測定
準確稱取 NVP 樣品適量（約含 20mg 水），用水分測定儀直接滴定至終點，記錄讀數。
5.5.3 計算：
水分含量 w 3 ，數值以%表示，按公式（5）計算：
（5） w3＝（T×V 2 ）÷m2 ×100
式中：
V2 —— 滴定耗用費休試劑的體積，單位為毫升（ml）；
T—— 費休試劑對水的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；
m2 —— 樣品的質量，單位為毫克（mg）。
5.5 pH 值的測定
用移液管移取 10.00mL NVP 樣品于 100mL 容量瓶中，加無二氧化碳水稀釋至刻度，搖勻后移入燒杯中，以下步驟按照 GB/T 9274-2007 中的第 6 章的規定進行測定。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
產品按批檢驗，檢驗合格并附合格證后方可出廠。出廠檢驗項目見 4.2 NVP 的技術指標（表 1）。
6.2 組批與抽樣
以生產企業中一次成品儲罐中的產品為一檢驗批，按批號抽樣。型式檢驗從出廠檢驗合格的產品中抽取 1 個單元進行采樣。采樣按照 GB/T 6680 規定的方法進行。將采取的試樣等量裝入兩個清潔、干燥、密封良好的細口瓶中，瓶上貼標簽，注明制造商名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣人姓名。一瓶用于檢驗，一瓶保留三個月備查。
6.3 判定規則
本標準中質量合格與否的判斷采用 GB/T 8170 中的“修約值比較法”。如果檢驗結果中有某項指標不符合標準要求時，應重新抽取兩倍數量的樣品，對不合格項目進行復檢，如仍不合格，則該批產品為不合格品。
7 標志、包裝、貯存
7.1 標志
包裝容器外應貼有明顯的標簽，其內容包括：產品名稱、等級、商標、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈重、本標準編號及備案號。
7.2 包裝
每批放行的 NVP 都應附有產品合格證。合格證內容包括：生產廠名稱、產品名稱、生產日期、等級、批號、凈重、本標準編號及備案號。NVP 用鍍鋅鐵桶或聚乙烯桶包裝。包裝規格為 200Kg。包裝凈重允許偏差±1kg。裝桶后，桶蓋應嚴密不泄漏。包裝應符合運輸和貯存的要求。
7.3 運輸
運輸本品應以桶裝，避免碰撞、陽光直射。
7.4 儲存
NVP 儲存地點應干燥、通風、遠離火源及其它危險品，貯存于常溫處、避免陽光直射，應具備消防器材和救護設施。