2-乙酰噻吩質量標準
本標準規定了 2-乙酰噻吩的技術要求,試驗方法,檢驗規則,標志、包裝、運輸、貯存以及安全。
本標準適用于化學合成的 2-乙酰噻吩。分子式:C6H6OS
相對分子質量:126.18(按 2011 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T2013 液體石油化工產品密度測定法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀:無色至淡黃色透明液體,無可見機械雜質。
3.2 工業用 2-乙酰噻吩技術指標應符合表 1 的規定。
表 1 技術指標
項 目 指 標
優等品 合格品
密度(25℃)(g/ml) 1.150~1.179
2-乙酰噻吩,w% ≥ 99.00 98.00
3-乙酰噻吩,w% ≤ 0.20 0.50
噻吩含量,w% ≤ 0.05 0.10
乙酸含量,w% ≤ 0.30 0.50
乙酸酐含量,w% ≤ 0.05 0.10
水分含量,w% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 規定的三級水。
4.2 外觀的測定
于具塞比色管中加入試樣,在自然光或日光燈下目測。
4.3 有機物含量的測定
4.3.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的條件下,使試樣汽化后通過毛細管色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法定量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氣:體積分數不低于 99.99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.2 氮氣:體積分數不低于 99.99%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.3 空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722
的有關規定,線性范圍滿足分析要求。
4.3.3.2 記錄儀:色譜工作站。
4.3.3.3 進樣器:微量自動進樣器,10μL。
4.3.3.4 色譜柱及典型色譜操作條件
項 目 參 數
色譜柱 5%二苯基--95%二甲基聚硅氧烷
柱長 / 柱內徑 / 液膜厚度 30m×0.53mm×3μm
升溫程序 初始溫度 100℃,保持 1min,一階以 10℃/min 升溫到 150℃,保持 5min,二階以 20℃/min 升溫到 230℃,保持 10min
進樣口溫度/℃ 230
檢測器溫度/℃ 250
載氣(N2)流量/(mL/min) 2
空氣流量/(mL/min) 400
氫氣流量/(mL/min) 40
分流比 15:1
進樣量/μL 0.2
4.3.4 分析步驟
啟動氣相色譜儀,按表 2 所列色譜條件調試儀器,穩定后用進樣器進樣分析,用色譜工作站處理計算結果。采用面積歸一化法定量。
4.3.5 結果計算
2-乙酰噻吩,3-乙酰噻吩,噻吩,乙酸,乙酸酐的質量分數 ω1,數值以%表示,按公式(1)計算:
A1
ω1=-------------×(100-ω水) ……………………(1)
ΣAi
式中:
A1—2-乙酰噻吩,3-乙酰噻吩,噻吩,乙酸,乙酸酐的峰面積;
∑A1—所有組分的峰面積之和;
ω 水—執照 4.4 測定的水的質量分數,以%表示。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,2-乙酰噻吩兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%,3-乙酰噻吩,噻吩,乙酸,乙酸酐兩次平行測定結果之差不大于其算術平均值的 10%。
4.4 水含量的測定
按 GB/T 6283 中直接電量滴定法的規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 本標準外觀和表 1 中的所列項目均為出廠檢驗項目。
5.2 產品由生產廠質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證出廠產品的各項技術指標均符合標準的要求。
5.3 工業用 2-乙酰噻吩以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品的以不大于 100t 為一批,罐裝產品以一槽罐的產品量為一批。
5.4 采樣按 GB/T3723、GB/T6678 和 GB/T6680 規定進行。將所采樣品混勻分別裝入兩個潔凈、干燥的玻璃試劑瓶中,并粘貼標簽,注明產品名稱、批號或生產日期、采樣日期、質量等級、采樣者姓名等。一瓶供檢驗用;另一瓶置于陰涼、避光處密封保存 3 個月,以備查驗。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如有任何一項指標不符合本標準要求時,則應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
6 標志(標簽)、包裝、運輸、儲存
6.1標志(標簽)
包裝桶上要有牢固的清晰的標志,內容包括:制造廠名、廠址、產品名稱、批號或生產日期、凈含量、凈重、本標準編號、商標及GB/T191-2000中規定的“向上”標志,并附有“危險化學品安全技術說明書”。
6.2包裝
產品采用清潔干燥的鋼桶或塑料桶包裝。
6.3運輸
產品在運輸過程中,應防火,防高溫,防曝曬,并應輕裝輕卸,防止包裝破損等。
6.4儲存
產品應儲存在通風、陰涼、干燥的庫房內。應遠離火源和熱源。