1、以鄰甲基苯胺為起始原料,先與雙(三氯甲基)碳酸酯反應制得鄰甲基苯基異氰酸酯,然后在過氧化物催化下側鏈氯化得鄰三氯甲基苯基異氰酸酯,最后在無水氟化氫中同時進行氟化和溶解得鄰三氟甲基苯胺,三步總收率為55.3%,產品純度在99%以上。此路線原料易得、操作安全、分離簡單、產品純度高。
2、以三氟甲苯為原料,包括三步反應和相應的工藝過程:
①在鐵粉或三氯化鐵催化劑的存在下,三氟甲苯與氯氣發生環氯化反應,得到以間氯三氟甲苯為主要含量的鄰、間、對三種異構體的混合物;
②將第一步環化反應所得的間氯三氟甲苯及其異構體的混合物,在濃硫酸存在下,與發煙硝酸發生硝化反應,得到以2-硝基-5氯三氟甲苯為主要含量的多種異構體的混合物;
③將第二步硝化反應得到的2-硝基-5-氯三氟甲苯為主要含量的多種異構體的混合物,在溶劑、催化劑、縛酸劑的存在下,與氫氣發生催化氫化-氫解脫氯反應,生成以鄰三氟甲基苯胺為主要含量的鄰、間、對三種異構體的混合物,經蒸餾,得到純的鄰三氟甲基苯胺,同時,還可以得到一部分的間三氟甲基苯胺。
3、將鄰氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下,反應得到鄰三氟甲基苯胺,其中催化劑是由二茂鐵、三苯基磷、氟化鉀組成。催化劑配比:二茂鐵30~50%、三苯基磷30~50%、氟化鉀10~30%。
該高效復合催化劑效率高,單程轉化率可達62%,收率達91%;且本生產方法有機溶劑可循環套用,無廢水,過量液氨可制成氨水銷售,催化劑再生后可循環使用。