1 范圍
本標準規定了4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則,以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于對二氯苯經硝化、水解、還原、磺化而得4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸,產品主要用于制造染料。
結構式:
分子式:C6H6NO4SCL
相對分子質量:223.64(按1999 年國際相對原子質量表)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601—2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 622—2006 化學試劑鹽酸
GB/T 629—1997 化學試劑氫氧化鈉
GB/T 633—1994 化學試劑亞硝酸鈉
GB/T 639—2008 化學試劑無水碳酸鈉
GB/T 649—1999 化學試劑溴化鉀
HG/T 2076—2011 N-苯基1-奈胺-8-磺酸(苯基周位酸)
3 技術要求
3.1 4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸的質量要求應符合表1
表1
項目名稱指標
外觀 青灰色膏狀物
含量% ≥ 45
游離酸(以H2SO4) % ≥ 3
4 試驗方法
4.1 外觀采用目測法
4.2 試劑和溶液
無水碳酸鈉按GB/T 639—2009 要求進行。
鹽酸按GB/T 622—2006 要求進行。
溴化鉀按GB/T 649—1999 要求進行。
亞硝酸鈉按GB/T 633—1994 要求進行。
按GB/T 601-2002 制備與標定淀粉碘化鉀試紙或溶液。
4.2.1 測定手續
準確稱取試樣2~3 g(稱準至0.0002 g),置于500ml 燒杯中,加少許水,調成糊狀,加25 毫升10%碳酸鈉溶液待完全溶解后加水,至總體積約為250ml 左右,以鹽酸中和至溶液pH=7,再多加15ml 鹽酸,將燒杯置于冰浴中,冷卻至10-15℃,保持此溫度在良好的攪拌下,同0.25N N aNO2 標準溶液滴定,開始滴定時滴定管尖端插入液面下,接近終點時將滴定管提離液面,繼續滴定至溶液使淀粉碘化鉀試液呈微藍色,保持5 分鐘不褪色,即為終點,同一條件下做一空白試驗。
4.2.2 4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸含量(X),按下式計算:
(V—V1)×0.22364×N
X=------------------------------×100%
G
式中:N:NaNO2 標準溶液的當量濃度
V:滴定耗用NaNO2 標準溶液的體積(ml)
V1:空白滴定耗用NaNO2 標準溶液的體積(ml)
0.22364:4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸的毫克當量
G:試樣的重量, g
4.3 4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸游離酸的測定
4.3.1 試劑和溶液
氫氧化鈉GB/T 629-1997 分析純0.1N 標準溶液按GB/T 601-2002 制備與標定,甲基紅—次甲基藍混合指示劑按GB/T603-2002 配制。
4.3.2 試驗方法
稱取試樣5 g(準確至0.0002 g)置于燒杯中,加水50 ml,攪勻后移入250 ml 容量瓶中,再加多量水多次洗滌燒杯,移入容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻靜止片刻,用過濾器過濾,最初濾液洗滌吸濾瓶后棄之,用移液管吸取濾液50 ml 至三角燒瓶中,加甲基紅—次甲基藍混合指示劑2—3 滴,以0.1N 氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈灰綠色即為終點。
4.3.3 游離酸(以H2SO4 計)含量%(X)按下式計算:
V×N×0.04904×49.04
X=---------------------------×(100—X1)
G×(50/250)×223.64
式中:V:滴定耗用氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
N:氫氧化鈉標準溶液的當量濃度;
G:試樣的重量,g;
0.04904: 與100ml NaOH 標準溶液(NaOH=0.1N)相當的以克表示的硫酸的質量;
X1:溶于水的(4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸)的百分含量
49.04/223.64:4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸換算硫酸的系數。
4.3.4 X1 測定方法
吸取50 ml 試樣置于300ml 燒杯中,加水200ml,10ml 分析純鹽酸,在10—15℃用0.25N亞硝酸鈉標準溶液滴定至淀粉-碘化鉀試液呈現淡藍色,保持5 分鐘,不褪色為終點,同時做空白試驗。
4-氯-2-氨基苯酚-6 磺酸含量%(X)按下式計算:
(V—V1)×N×0.22364
X=-----------------------------×100
G×50/250
式中:
V:滴定耗用NaNO2 標準溶液的體積,ml;
V1:空白滴定耗用NaNO2 標準溶液的體積,ml;
N:NaNO2 標準溶液的當量濃度;
G:試樣的重量,g;
0.22364:4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸的毫克重量。
5 檢驗規則
按HG/T 2076-2011 中第5 章規定進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
按HG/T 2076-2011 中第6 章規定進行。