4-氨基甲苯-3-磺酸(4B酸)
1 范圍
本標準規定了 4-氨基甲苯-3-磺酸(以下簡稱 4B 酸)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于對甲苯胺為原料經磺化、水解、酸析等工序所生產的 4B 酸產品。
分子式:C7H9SO3N
相對分子質量:187.2(按 1987 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 4B 酸質量應符合表 1 要求。
表1 技術指標
項目 技術指標
精品 粗品
外觀 白色或米黃色粉末 淺灰色粉末
4B 酸含量(%) ≥98.5 ≥98.0
水份含量(%) ≤0.5 ≤0.5
10%氨水不溶物(%) ≤0.5 ≤0.5
灰份含量 a(%) ≤0.5 -
注:a
本項目在客戶需要時才檢驗。
3.2 凈含量允許短缺量
按國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
自然光下目視。
4.2 4B 酸含量的測定
按附錄A的規定進行。
4.3 水份含量的測定
按 GB/T 6284 的規定進行。
4.4 10%氨水不溶物含量的測定
按附錄B的規定進行。
4.5 灰份含量的測定
灰份,即灼燒殘渣,按GB/T 7531的規定進行,灼燒溫度650℃±25℃。
4.6 凈含量允許短缺量的測定
按JJF 1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1 出廠檢驗
5.1.1.1 每批產品由公司檢驗部門按本標準規定進行檢驗合格后,附合格證方能出廠銷售。
5.1.1.2 出廠檢驗項目:外觀、4B 酸含量、水份含量。
5.1.2 型式檢驗
5.1.2.1 檢驗項目為第 3 章的全項目。
5.1.2.2 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 新產品定型或老產品轉廠生產的試制定型;
b) 正式生產后,如原料、工藝設備有較大改變,可能影響產品性能時;
c) 常年連續生產時,每年至少進行一次型式檢驗;
d) 季節性或斷續性生產的,應在停產后恢復生產時進行一次型式檢驗;
e) 國家質量監督機構提出要進行型式檢驗要求時。
5.2 組批和抽樣
以每包裝一次產品為一批,樣品數、樣品量按GB/T 6678-2003中7.6的規定進行。抽樣和樣品制備按GB/T 6680的規定進行。
5.3 判定規則
檢驗結果的判定按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 的修約值比較法。檢驗結果如不符合標準要求時,應兩倍量重新自包裝中取樣進行檢驗,復驗結果如仍有一項指標不符合標準要求,則整批產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
袋外應注明:生產單位名稱、產品名稱、商標、生產日期、批號、凈重、產品標準號;外貿出口按合同標志。
6.2 包裝
6.2.1 4B 酸應包裝于聚乙烯袋并密封,外用聚丙烯編織袋縫包機封口,每袋凈含量 25kg。外貿出口包裝按合同要求。
6.2.2 每批包裝好的成品都應附有質量檢驗證明書,內容包括:產品名稱、批號、產品數量、生產日期、出廠檢驗日期、檢驗者、審核者、本標準代號、標準要求、符合本標準及質檢蓋章。
6.3 運輸和貯存
6.3.1 包裝好的產品允許一般運輸工具運輸,但應防止雨淋、日曬。
6.3.2 產品應貯存在干燥通風的倉庫中,貯存期以生產日期一年為限。
附 錄 A
(規范性附錄)
4B 酸含量的測定
A.1 方法原理
根據氨基與亞硝酸鈉在低溫酸性條件下可進行重氮化反應的原理,用淀粉-碘化鉀指示劑指示反應終點,反應式如下:
ArNH2+NaNO2+2HCl=ArN2Cl+2H2O+NaCl
A.2 試劑及溶液
a) 亞硝酸鈉標準溶液:AR,溶液濃度 C(NaNO2)=0.1moL/L,按 GB/T 601 配制及標定;
b) 鹽酸:AR,1+1 溶液,按 GB/T 603 配制;
c) 溴化鉀:AR;
d) 淀粉-碘化鉀指示劑:按 GB/T 603 配制;
e) 無水對氨基苯磺酸:基準試劑;
f) 10%氨水:按 GB/T 603 配制。
A.3 主要儀器
a) 燒杯:500mL;
b) 量筒:50mL;
c) 棕色滴定管:50mL;
d) 磁力攪拌器;
e) 電子天平:0.1mg。
A.4 測定步驟
稱取樣品0.5g(精確至0.0001g)于500mL燒杯中,加入10%氨水10mL,并加入少量熱水,待樣品完全溶解后,加入150mL純水。再加入1+1鹽酸40mL,溴化鉀3g,并加入冰塊使溶液溫度保持(0~5)℃,邊攪拌,邊用0.1mol/L的亞硝酸鈉標準溶液滴定,滴定開始時,滴定管尖伸入液面以下,一次加總需要量的98%,然后將滴定管尖提離液面并用少量純水沖洗。將新配制的淀粉-碘化鉀指示劑滴加在反應板上,用玻璃棒蘸取反應液滴于反應板上的指示劑中,如指示劑立刻出現微藍色,保持攪拌5min,用同樣方法檢驗仍為微藍色即為終點。否則,仍需滴定。
A.5 試驗結果的計算
氨基化合物折算成4B酸的含量,以質量百分數表示,按式(1)計算:
C×V×0.1872
X=--------------------×100┄┄┄┄┄┄┄┄ (1)
m
式中:
C——亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度,moL/L;
V——亞硝酸鈉標準溶液耗用體積,mL;
m——樣品質量,g;
0.1872——與 1.00mL 亞硝酸鈉標準滴定溶液[C(NaNO2)=1.000moL/L]相當的 4B 酸質量,g。
A.6 精密度
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.3%,取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果,所得結果應精確至一位小數。
A.7 試驗報告
試驗報告應包括以下內容:
a) 試樣名稱、批號;
b) 生產日期;
c) 測試結果、結論;
d) 測試人員、測試日期
附 錄 B
(規范性附錄)
10%氨水不溶物含量的測定
B.1 試劑
氨水:AR,10%氨水溶液,按GB/T 603配制。
B.2 主要儀器
a) 砂芯濾鍋:3 號,30mL;
b) 電熱恒溫干燥箱:室溫-300℃;
c) 電子天平:0.1mg。
B.3 測定步驟
稱取 3g 試樣,(精確至 0.0001g),置于 250ml 燒杯中,加 10%氨水 30ml 攪拌均勻,再加入 10%氨水 60ml,加熱使之全部溶解呈透明,然后趁熱在恒重的 3 號玻璃砂芯濾鍋中過濾。濾畢將玻璃砂芯濾鍋連同殘渣在 105℃-110℃烘箱內烘干至恒重。
B.4 計算
10%氨水不溶物的含量,以質量百分數表示,按式(2)計算:
m2-m1
X=-------------- ×100┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ (2)
m
式中:
m1——3 號玻璃砂芯濾鍋質量,g;
m2——殘渣和 3 號玻璃砂芯濾鍋質量,g;
m——試樣質量,g
B.5 試驗報告
試樣報告應報告以下內容 :
a) 試樣名稱、批號;
b) 生產日期;
c) 測試結果、結論;
d) 測試人員、測試日期。