磺酸應符合表 1 的技術要求。
項 目
1 外觀                           淺黃色至棕色結晶
2 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸純度，%    ≥ 98.5
3 1,2-重氮氧基萘-4-磺含量，%      ≥ 80.0
4 游離酸含量（以硫酸計），%       ≤2.5
5 堿不溶物，%                     ≤0.10
6 揮發份，%                       ≤10.0
7 硫酸鹽，%                       ≤10.0
注：外觀在貯運時顏色允許變深
4 采樣

以批為采樣單位采樣，每一次拼混均勻的產品為一個批次。每批采樣數應按照 GB/T 6678-2003 中的規定方法進行采樣。所采樣品的包裝必須完好，采樣時切勿使外界雜質落入產品中。采樣時用采樣探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于 500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干凈的、密封良好的避光容器中，在其上粘貼標簽。注明：產品名稱、批號，取樣品日期、地點、取樣人。一個供檢測，一個留樣保存備查。

5 試驗方法
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682-2008 中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601-2002 的規定制備，檢驗結果的判定按 GB/T 1250-1989中的 5.2 修約值比較法進行。
5.1 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.2 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸純度的測定
在 5.3 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的測定中，色譜圖中以面積歸一法計算出的主峰的含量即為1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的純度。
5.3 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的測定
5.3.1 方法原理
采用高效反相液相色譜法，在 C18 柱上，以甲醇和水為流動相，分離 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各有機物質，經紫外檢測器檢測，用 5 微升定量環來準確定量，用面積歸一化法計算 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的液相色譜純度，采用外標法來測定 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。
5.3.2 儀器及裝置
5.3.2.1 液相色譜儀：島津 LC－20AD 輸送泵，SPD-20A 紫外檢測器；
5.3.2.2 色譜工作站：浙大智達 N2000；
5.3.2.3 色譜柱：內徑（4.6 mm），長（150 mm）不銹鈉柱；
5.3.2.4 固定相：5μm BDS C18 固定相（大連依利特）；
5.3.2.5 超聲波發生器；
5.3.2.6 容量瓶：500mL，100 mL；
5.3.2.7 移液管：10mL。
5.3.3 試劑
5.3.3.1 甲醇：色譜純；
5.3.3.2 水：三重蒸餾水或超純水；
5.3.3.3 四丁基溴化銨：AR；
5.3.3.4. 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸標準品。
5.3.4 色譜分離條件
5.3.4.1 流動相體積配比：甲醇+水+四丁基溴化銨（10%）＝40+60+1；
5.3.4.2. 波長：254nm；
5.3.4.3 流量：1.0mL/min；
5.3.4.4. 柱溫：室溫；
5.3.4.5 進樣量：20μL.
流動相應搖蕩均勻后用超聲波發生器脫氣后再使用。
5.3.5 標準溶液的制備
準確稱取 0.1 g（精確至 0.0002g）1,2-重氮氧基萘-4-磺酸標準品于 250mL 棕色容量瓶中，用水溶解完全后并稀釋至刻度。應現配現用，避光放置。
5.3.6 分析步驟
5.3.6.1 試樣溶液的制備
稱取 0.1g（精確至 0.0002g）待測試樣于 250mL 棕色容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度。蓋緊瓶塞，充分混和均勻。此試樣溶液為待測溶液，應現配現用，避光放置。
5.3.6.2 試樣的檢測
開機預熱，待儀器運行穩定后，用注射器分別吸取標準溶液和試樣溶液 20μL 注入進樣閥（充滿 5μL 定量管），進樣順序標準溶液，樣品溶液，樣品溶液，標準溶液；待最后一個組份洗脫出來后（約20 min）。停止采樣。用 N2000 色譜工作站面積歸一化法處理譜圖數據。
5.3.7 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量的計算

以質量分數 Xi（%）表示的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量值（X）按式（1）計算：
            Ai×Ms×Xs
Xi=---------------------…………………………………（1）
               As×Mi
式中：
Ai－試樣中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸峰面積和的平均值；
Xs－標樣中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸含量（%）；
Ms－稱取基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸標樣的質量（g）；
As－標樣中 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸面積的平均值；
Mi－稱取 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸試樣的質量（g）。
5.3.7.3 允許差
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
5.4 游離酸含量的測定
5.4.1 方法提要
用氫氧化鈉滴定試樣中的總酸，以酚酞作指示劑指示終點。總酸扣除磺酸鹽即為游離酸含量。
5.4.2 試劑和溶液
5.4.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L；
5.4.2.2 酚酞指示劑：10g/L，稱取 1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。
5.4.3 分析步驟
準確稱取 2g 試樣（精確至 0.0001g），溶于約 100ml 水中，加入 2～3 滴酚酞指示劑，用 0.5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液顏色突變為深紅色即為終點。
5.4.4 游離酸的計算
以質量分數 X2 表示的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸中游離酸含量按式（2）計算：
          [C×V/1000-(m×x/250.2)]×49.04
X2 =--------------------------------------------…………………(2)
                       m
式中：
C—氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V—滴定樣品耗用氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
m—樣品質量，g；
X—所測成品的百分含量；
250.2—成品的摩爾質量的數值，g/mol；
49.04—1/2 硫酸的當量值，g/mol。
5.4.5 允許誤差
兩次平行測定結果之差不大于 0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
5.5 堿不溶物含量的測定
5.5.1 分析步驟
稱取試樣約 5g（精確至 0.0002g）于 400mL 燒杯中，加水 200mL，加入液堿至 PH 值 10~12，攪拌使之溶解，用在 100℃~105℃烘干恒重的 G4 坩堝式過濾器進行過濾，用水反復沖洗數次至濾液無色，將抽干后的 G4 坩堝式過濾器取出置于 100℃~105℃的烘箱中烘至恒重。
5.5.2 堿不溶物含量的計算
以質量百分數 X3（%）表示的堿不溶物含量按式（3）計算：
           m3-m2
 X3＝———————— ……………………………(3)
            m4
式中：m2——恒量后 G3 過濾器的質量數值，單位為克（g）；
 m3——恒量后 G3 過濾器與不溶殘渣總質量數值，單位為克（g）；
 m4——試樣的質量數值，單位為克（g）。
5.6 揮發份的測定
5.6.1 揮發份的檢測
取一在 100±5℃烘箱中烘干至恒重的稱量瓶于干燥器中冷卻至室溫，在電子天平上稱量空瓶的質量記為 m5,取約 2g 試樣于稱量瓶中稱取其質量記為 m6（精確至 0.002g）。把稱量瓶放入 105±5℃烘箱中烘干 2 小時至恒重，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱取其質量記為 m7。
5.6.2 揮發份的表述
以質量百分數 X4（%）表示的揮發份按下式(4)計算：
         m6-m7
 X4＝——————×100% …………………………………….(4)
         m6-m5
式中：m5——空稱量瓶的質量，g；
 m6—— 試樣與稱量瓶的質量，g；
 m7——烘干后試樣與稱量瓶的質量，g。
5.7 硫酸鹽的測定
5.7.1 試劑、儀器
備案 2018年02月06日 11點12分
備案 2018年02月06日 11點12分
Q/ SS-03Q-002
5.7.1.1 硫酸；AR
5.7.1.2 瓷坩堝：50mL
5.7.1.3 可調溫控電爐
5.7.1.4 高溫電爐：0～1200℃
5.7.2 硫酸鹽的檢測
準確稱取 2g（精確至 0.0002g）待測樣品于 50mL 經 600℃恒重后的瓷坩堝中，加入 2ml 濃硫酸，于可調溫控電爐上緩慢升溫碳化完全后，放入 600℃的高溫爐中灼燒 6h 后，取出冷卻至 100℃左右后放入干燥器冷卻至室溫稱重。
5.7.3 硫酸鹽的計算：
以質量分數 X5（%）表示的硫酸鹽的含量按下式（5）計算：
         m10 -m9
 X5＝——————×100% ………………………………….(5)
            m8
式中：m8—為所稱樣品的質量，g；
 m9 —為恒重后空的瓷坩堝的質量，g；
 m10 —為灼燒恒重后瓷坩堝與硫酸鹽的質量，g.

6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準第三節表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
6.2 出廠檢驗
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸應由本公司的質量檢驗部門進行檢驗，本產品生產單位應保證所有出廠的 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸都符合本標準的質量要求。
6.3 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新取兩倍量的包裝中取樣進行重新檢測，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則判定本批產品不合格，不能夠出廠。

7 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
7.1 標志、標簽
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的每個包裝桶上都應涂上牢固、清晰的標志，注明：產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上，并和產品質量檢驗合格的證明一起放入包裝桶內的塑料袋外面。
7.2 包裝
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸裝于內襯有黑色塑料內袋的編織袋中，每袋凈質量 40kg，塑料袋的袋口
應嚴格密封。其它包裝形式可根據客戶的要求協商確定。
7.3 運輸
運輸時應避免日曬、受潮。裝卸時做到輕上輕下。
7.4 貯存
1,2-重氮氧基萘-4-磺酸應貯存于陰涼、干燥、通風、防熱、防曬、防潮的庫房內。自生產之日起
貯存期為一年。