方法1:以對甲苯胺為原料,經對甲苯磺酰氯 (或苯磺酰氯) 酰化后,用濃硝酸硝化,硫酸水解,然后加堿中和,過濾、干燥、粉碎得成品。
方法2:以對甲基乙酰苯胺為原料,經硝化、水解得產物。
在硝化釜中加入 198kg 65%硝酸和 145kg 96%硫酸,然后加入 110kg 對甲基乙酰苯胺,攪拌,冷卻維持溫度 28-30℃,硝化 2h。然后在攪拌下將硝化物放入 600L 水中,過濾。濾餅放入水解鍋用 700L 水打漿,再加入 114kg 45% NaOH溶液,沸騰水解。攪拌冷卻,過濾,濾餅于 60℃干燥,得到約 80kg 2-硝基對甲苯胺。
方法3:以對甲苯胺為原料,經光氣化,硝化,水解得產物。。
在反應器中加入 1500mL 水、187.5g 對甲苯胺、177g 碳酸氫鈉,攪拌下升溫至 50-55℃,通入光氣,至 pH 值達 6 以下為終點,冷卻,過濾,得 (I) 199.5-199.7g。
在另一反應器中加入 80mL 氯苯、6g (I) 和 1mL OP-10 水溶液 (2%),攪拌滴加 3.85mL 稀硝酸 (67.5%),于 1h 內加完。升溫至 75-80℃,保溫 8h。在此期間間斷加入 2mL 亞硝酸鈉水溶液 (2%),反應結束,水蒸氣蒸氯苯。冷卻,過濾,干燥得 (II) 8-8.2g。
于壓力釜中加入 150mL 水、10g (II) 和 0.6g 活性炭,密閉反應釜,升溫至 160-170℃ (約 0.45-0.80MPa),保溫反應 2-3h,冷卻,過濾。將濾餅用 150mL 硫酸 (25%) 于 90-95℃溶解,趁熱過濾,除去不溶物。冷卻,產品析出,過濾。將濾餅用 100mL 水打漿,用氨水中和至 pH=7.5-8.0,過濾,水洗,干燥,得黃色粉末狀產品 7.4-7.9g。總收率達 81%-86%。