CAS:89-64-5
分子式:C6H4ClNO3
分子量:173.55
中文名稱: 4-氯-2-硝基苯酚
鄰硝基對氯苯酚
2-硝基-4-氯苯酚
4-氯-2-硝基酚
英文名稱: 4-chloro-2-nitro-phenol
4-chloro-2-nitrophenol
4-Chloro-2-nitro-phenol
性狀描述: 黃色單斜棱狀體結晶。熔點88-89℃(87℃)。溶于乙醚、乙醇、氯仿,不溶于水,能隨水蒸氣揮發。
制備:
1、鄰硝基對二氯苯的合成。
在裝有電動攪拌器、回流冷凝管的100ml四頸燒瓶中,加入14.5ml冷硝酸,16.5ml硫酸,升溫到600℃,分批逐步加入13.5g對二氯苯,每次約為0.5g,加完后維持反應2~3h,然后在攪拌下冷卻到25℃以下,抽濾,濾餅先用1%NaOH溶液洗滌,然后再用冷水洗滌到中性,用95%乙醇重結晶,干燥后得鄰硝基對二氯苯17.6g,測其熔點為52~53℃。
2、4-氯-2-硝基苯酚的合成。
在裝有電動攪拌器,回流冷凝管的250mL三口燒瓶中,加入6g鄰硝基對二氯苯與10g氫氧化鉀,5ml水,100ml甲苯,升溫到80℃,維持10min后,加入催化劑PEG-200(0.5~2g),助催化劑碘化鉀0.2~19,攪拌下反應4h,冷卻,抽濾,濾餅用鹽酸(20%)酸化至pH=1,室溫下攪拌2h。抽濾,濾餅用水洗三次(50×3ml),用菊多乙醇重結晶,于60℃真空干燥2~3天得5.1g4-氯-2-硝基苯酚,測其熔點為88~89℃。
質量標準:
外觀 淡黃色結晶粉末
含量 ≥98%(HPLC≥99%)
熔點 ≥88°C
不溶物 ≤0.1%
用途: 染料中間體,其鈉鹽主要作為媒介染料的中間體(媒介藍13、媒介藍18、媒介黑56等)。
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