CAS： 89-97-4
分子式： C7H8ClN
分子量： 141.60
中文名稱： 鄰氯芐胺
2-氯苯甲基胺
鄰氯苯甲胺
2-氯芐胺
英文名稱： 2-chloro-benzenemethanamine
o-Chlorobenzylamine
2-Chlorobenzylamine
性狀描述： 無色至黃色透明液體，密度1.17，沸點103-104℃，折射率1.562-1.564，閃點 88℃。
生產工藝匯總：
(1) 以鄰氯苯甲醛為原料, 與鹽酸羥胺反應生成鄰氯苯甲醛肟, 經鋅粉還原, 再經過萃取、蒸餾而得；
(2) 鄰氯苯甲酰胺用LiAlH4 或BF3 還原；
(3) 以鄰氯氯芐為原料, 與烏洛托品或鄰苯二甲酰亞胺或氫氧化銨反應合成；
(4) 鄰氯苯腈加氫而得。
制備：
1 氯化六亞甲基三胺基鄰氯芐基銨合成
在500 mL 附有溫度計、攪拌器和冷凝器的四口瓶中,加入正丁醇100 g, 烏洛托品93 g, 攪勻, 滴加96 g 鄰氯氯芐, 加畢在60～70 ℃反應1 h, 隨后降溫至30 ℃。
2 鄰氯芐胺鹽酸鹽合成
將上述反應液倒入2 000 mL 四口瓶中, 加入甲醇900mL, 升溫至40 ℃滴加30%鹽酸266 g, 加畢在55 ℃反應維持30 min, 冷至30 ℃, 用砂沁漏斗抽濾, 用甲醇洗滌, 濾餅干燥后可得純度99.5%以上的氯化銨副產品80 g, 母液及洗液合并后經蒸餾, 蒸出甲縮醛( 副產) 200 g( 經分析純度92%, 達到工業質量指標) , 隨后蒸餾加收甲醇, 蒸出溶劑后反應液去中和。
3 鄰氯芐胺的合成
在1 000 mL 四口瓶中加入200 mL 水及上述蒸餾液,攪拌, 滴加30% NaOH 溶液調節反應液pH 值為13, 繼續攪拌15 min。把反應液倒入分液漏斗, 靜置, 分去下層水, 油層經精餾收集124～136 ℃( 0.094 MPa) 餾分, 即得成品68 g,收率80.5%。成品經GC- 14A 氣相色譜分析純度為99.7%。
參考文獻:
1 鄰氯芐胺的合成 楊尚金;吳達俊 化學試劑 1996 (3),188
1 鄰氯芐胺的合成 楊尚金;吳達俊 化學試劑 1996 (3),188