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                          N-苯基萘胺質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:90-30-2
                          分子式:C16H13N
                          分子量:219.28

                          防老劑甲質量標準

                            本標準適用于由苯胺與1-萘胺以對氨基苯磺酸為接觸劑加熱縮合,經真空分餾所得之N-苯基-1-萘胺。其主要用途為橡膠制品的防老劑。
                             
                          分子量:219.29(按1983年國際原子量)
                           
                          一、技術要求
                              防老劑應符合下列要求
                          項    目
                          指    標
                          外 觀        ℃          
                          黃色或紫色片狀
                          凝固點,≥
                          53.0
                          游離胺含量(以苯胺計),%  ≤
                          0.20
                          二、檢驗方法
                              1、外觀的測定
                              目測。
                              2、凝固點的測定
                             2.1 儀器
                              結晶管(長約150mm,外徑約25mm);外套管(長約120mm,壁厚約2mm,內徑約28mm);杜瓦瓶(尺寸如圖1所示);攪拌器(0.8-1mm不銹鋼絲制成,下部繞成約20mm直徑的環);溫度計(分度值0.1℃局浸溫度計,長約300mm,溫度范圍約40-60℃)。
                             2.2 測定步驟
                              將于60-65℃充分熔化的防老劑甲試樣傾入預熱之凝固點測定器的結晶管內(試樣高度約65mm),垂直插入不銹鋼攪拌器及帶橡皮塞的溫度計(溫度計底部距結晶管底部約10mm),不斷上下拉動攪拌器(每分鐘約100次左右),使試樣冷卻,在溫度計示值出現回升過程中逐漸減慢攪拌速度,臨近試樣凝固點時可微微抖動溫度計代替攪拌,當溫度上升到最高點不再上升時,此點溫度即為防老劑甲的凝固點。
                             2.3 精密度
                              平行兩次測定結果之差不大于0.15℃,取算術平均值作為測定結果。
                           
                           
                              3、游離胺含量的測定
                             3.1 試劑和溶液
                              鹽酸(GB622):(1+1)溶液;溴化鉀(GB649):10溶液;亞硝酸鈉(GB633):
                                      c(NaNO2)=0.1mol/L;
                             3.2 測定步驟
                              稱取試樣10g(稱準至0.01g)于250ml燒杯中,加入150ml蒸餾水,將其置于60-70℃水浴中充分攪拌30min,使游離胺溶解,趁熱過濾,并以少量熱水洗滌之,濾液和洗液并入250ml燒杯中,加入4ml(1+1)鹽酸,5ml10%溴化鉀溶液,在10-15℃下用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定,以淀粉碘化鉀試紙為指示劑,滴定保持5min被測試液仍對淀粉碘化鉀試紙顯微藍色為終點。同時作一空白試驗。
                              游離胺含量X1(%)按式(1)計算:
                                                   X1=[(V-V0)*c*0.09313]/m*100                          (1)
                          式中     V——試樣耗用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液體積,ml;
                                      V0——空白耗用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液體積,ml;
                                      c——亞硝酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
                                     0.09313——每毫摩爾苯胺之克數;
                                   m——試樣質量,g。
                             3.3 精密度
                              平行測定兩次結果之差不大于0.02%,取算術平均值作為測定結果。
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