本標準規定了苦杏仁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。

本標準適用于苦杏仁酸的驗收和生產環節中間控制。

分子式： C8H8O3 

相對分子質量：152.14（按1977年國際原子量）

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T 601 —2002 化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T 603 —2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 606 —2003 化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休

GB/T 617 —2006 化學試劑熔點測定法

GB/T 9741—2008 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法

HG/T 3921—2006 化學試劑采樣及驗收規則

GB 15346—2012 化學試劑包裝及標志

JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則

《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局〔2005〕75 號令

3.1 性狀
外觀：樣品為白色結晶粉末，無味或稍有芬芳香氣味，遇光色漸變黑并分解；
取適量樣品于濾紙中，輔平，在自然光下（非太陽光直射）觀察其顏色、外觀，并記錄結果。
溶解性：本品微溶于冷水，在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
3.2 規格

苦杏仁酸產品質量指標應符合表1的規定。

 

                                                                                                                表1

 

4檢驗方法
4.1外觀
    目測，按色階比色。

4.2熔點：
　　－熔點為118~121℃，熔點測試使用數字熔點儀測定。
　　起始熔點設定為118℃，線性升溫速率設定為1.5/min。
　　－注意事項：樣品必須按要求烘干，在干燥、潔凈的研缽中碾碎，用自由落體敲擊法敲擊毛細管，使樣品填裝結實。樣品填裝高度約為3mm。同一批號樣品填裝高度應一致，以確保測量結果的一致性。

4.3比旋光度
　　－比旋光度為±0.25°（20/D)，比旋光度測試使用SWG－1自動旋光儀測定，旋光管長度為2dm。
　　－精確稱取本品2.0g，放在50ml容量瓶中配成水溶液，20±0.5℃進行測定。濃度約為0.4g/100ml。
　[a]_d²⁰=100×a/ C×L=25a/M
式中：
　　a－測得的旋光度，單位為度（°）
　　M－稱取樣品的量（按干燥品計算），單位為克（g）
　　C－每100Ml溶液中含有被測物質的重量（按干燥品計算），單位為克（g）；
　　L－旋光管的長度，單位為分米。（dm）
注：扁桃酸旋光度受溫度有一定影響，檢測溫度偏高測得的絕對數值會偏低，如果溫度偏高1℃，計算出的旋光度則加0.4°進行修正，檢測溫度偏低則相反。

4.4水分
　　精確稱取樣品4.0g，于干燥至恒重的扁型稱量瓶中，在60℃真空干燥箱干燥2小時至恒重，取出，置于干燥器中，冷至室溫后，精確稱量，計算水分。
　　水分%（w/w）＝失重×100%/樣品重量

4.5灼燒殘渣
　　稱取樣品1.0g，置于已恒重的瓷坩堝中，精確稱重，在電爐上緩緩熾灼至完全熔化，放冷至室溫，加入1.0ml硫酸使樣品濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，置于高溫爐中，在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重，移置干燥器內，冷至室溫，精確稱重。

4.6含量（NaOH滴定）：99%以上（按無水物計算）
　　稱取樣品約0.35g，精確稱重，加新沸過的冷水40ml，振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定，至微紅色為終點。
　　每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當于15.21mg的苦杏仁酸。
　　苦杏仁酸%（W/W）＝N×V×0.15215×100%/W
式中：
　　N－氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/l；
　　V－消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml；
　　W－稱取試樣量，g；

4.7氯離子
   稱取樣品0.1000g樣品于200mL燒杯中，用適量熱的去離子水溶解，定溶于500mL容量瓶中，用電極法檢測，扣除空白值。

4.8HPLC色譜純度和雜質檢測
操作條件
設備：島津SHIMADZU
色譜柱：HypersilC18柱（4.6×250mm，5um）
流動相：甲醇－磷酸鹽溶液（取磷酸二氫鉀3.4g，四丁基溴化銨1.8g，用水稀釋至1000ml，再用氫氧化鈉溶液調節至pH值7.0）＝15：85（體積分數比），膜抽濾。如需要，脫色。

5.1 組批

以同一批原料、同一工藝生產的產品為一批。

5.2 采樣

按HG/T 3921-2006 中第4 章的規定執行。

5.3 檢驗

5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。

5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的3.1 條～3.3 條。

 

5.4 判定規則

檢驗結果全部符合本標準要求判該批產品合格。如有一項指標不合格時，應從同一批產品中加倍采

樣，對不合格項進行復檢，如仍不合格，則判該批產品為不合格。

 

6.1 標志

標志應符合GB 15346-2012 標準中第9 章的規定。

6.2 包裝

6.2.1 內包裝形式為GB 15346-2012 標準的7.1.1 條表1 中的NB-48 或雙層25 ㎏的塑料袋，并用細線

扎口。

6.2.2 包裝單位為GB 15346-2012 標準的第7.1.2 條表2 中的5 類。

6.2.3 外包裝容器為GB 15346-2012 標準的第7.3.3 條表5 中的WB-3 或50cm×35cm 紙板桶進行包裝。

6.3 運輸與貯存

運輸與貯存按GB 15346-2012 標準中的第11 章的規定執行。