性狀
本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末;無臭。
本品在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶;在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。
鑒別
(1)取本品1g,加熱水(80-90℃)100ml,不斷攪拌,在冰浴中冷卻,成黏性液體;取2ml置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分鐘,在兩液接界面處顯藍綠色環。
(2)取鑒別(1)項下的黏性液體適量,傾注在玻璃板上,俟水分蒸發后,形成一層有韌性的薄膜。
檢查
酸堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ h),ph值應為4.0-8.0。
黏度 取本品適量,按干燥品計算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分攪拌約10分鐘,置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續攪勻,逐去氣泡并調節重量;用ndj-1型旋轉式黏度計1號轉于每分鐘60轉,在20℃±0.1℃,以旋轉式黏度計測定(附錄Ⅵ g第二法),黏度應為0.005-0.075pa·s。
水中不溶物 取本品1.0g,置燒杯中,加熱水(80-90℃)100ml溶脹約15分鐘,然后在冰浴中冷卻,加水300ml,并充分攪拌,用經105℃干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過,燒杯用水洗凈,洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中,濾過,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg(0.5%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ l)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ n),遺留殘渣不得過1.5%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷh第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ j第一法),應符合規定(0.0002%)。
羥丙氧基含量
操作 精確稱取預經105℃干燥3h后的試樣約,85rag,移入煮沸燒瓶D中,加三氧化鉻溶液(60g溶人140ml水)10ml。將蒸汽發生器B和煮沸瓶D浸入室溫的油浴A,以浸沒三氧化鉻溶液的液面為準。將冷卻水通入冷凝器F,并使氮氣以每秒一只氣泡的速度通過煮沸瓶。從室溫開始,在30min內使油浴升溫至155℃,并保持此溫度至測定結束。蒸餾至收集到50ml餾出液為止。將冷凝器從維格羅(Vigreux)分餾柱E上卸下,用水沖洗,洗液并入餾出液容器中。用0.02mol/L氫氧化鈉液滴定餾出液至pH7.0(用pH計)。當滴定標準樣和空白試驗時,則可用酚酞試液(TS-167),并以此為準。記錄所耗0.02mol/L氫氧化鈉液的體積u。加碳酸氫鈉500mg和稀硫酸試液(T§241)10ml,待停止放出二氧化碳后,加碘化鉀1g。塞住燒瓶,搖動此混合液,在暗處放置5min。用0.02mol/L硫代硫酸鈉滴定游離的碘,至黃色突然消失,加淀粉試液(T§235)數滴以驗證終點。記錄所耗0.02mol/L硫代硫酸鈉的體積(u)。
對各試劑進行空白滴定,其中僅用三氧化鉻溶液。所耗氫氧化鈉液(Vs)與硫代硫酸鈉液(yn)之比(經校正濃度上的差異后),即為酸度對氧化性之比,yt/yt-K,適用于在蒸餾中攜出的三氧化鉻。對所有的測定,系數K均應為常數。
用100mg甲基纖維素(不含外來雜質)代替試樣,如上進行一系列空白試驗,記錄所耗0.02mol/L