甲基纖維素

1 范圍
本標準規定了甲基纖維素的分類與命名、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于精制棉、氯甲烷制得的甲基纖維素。該產品主要在合成樹脂生產中用作分散劑，可廣泛用于石油化工、建筑、涂料、印染、紡織、皮革、造紙、陶瓷等各工業部門作粘接劑、增稠劑、保濕劑、賦形劑或耐油涂層填料。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
JJF 1070-2005 《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》
國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）年第75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法

3 分類與命名
55 MF—□------粘度分類
|
 ----------凝膠溫度
4 要求
4.1 理化指標
產品的理化指標應符合表1、表2的規定。
表 1 理化指標
名 稱 指 標
外 觀 白色或微黃色粉末
甲氧基含量 % 28.0～32.0
粘度(2%溶液，20℃) 粘度分類見表 2
灰份 % ≤ 1
水份 % ≤ 6
表 2 理化指標 MPa·s
項 目 規 格 指 標
特低粘度
5         3～7
10        8～12
15        13～18
低粘度
25       20～30
50       40～60
100      80～120
高粘度
300     250～350
400     350～550
800     600～1000
1000    800～1200
1200    1000～1400
1500    1200～1800
2000    1600～2400
3000    2500～3400
4000    3500～5600
6000    5000～9000
8000    7000～9000
10000   8000～12000
12000   10000～14000
15000   13000～16500
特高粘度
20000   17000～22000
25000   22000～28000
30000   27000～32000
35000   32000～38000
40000   37000～42000
50000   2300～3200※
60000   3100～4090※
100000  4100～5600※
注：※為 1％水溶液、20℃時的粘度。
4.2 凈重允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）年第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。

5 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和符合GB/T 6682中規定的三級水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品在沒有注明其它規定時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。
5.1 外觀
用目測。
5.2 甲氧基含量
5.2.1 測定原理
甲基纖維素中的烷基在較高溫度下與氫碘酸反應生成碘代烷，碘代烷與溴反應生成溴化碘，后又生成碘酸，在碘化鉀存在下，游離出碘，用碘量法測定游離碘含量，計算出烷基總量，即為甲氧基含量。
R-OCH3+HI→ROH+CH3I
CH3I+Br2→CH3Br+IBr
Ibr+2Br2+3H2O→HIO3+5HBr
HIO3+5KI+3H2SO4→2K2SO4+KHSO4+3H2O+3I2 I2+2Na2SO3→2NaI+2Na2S4O6 5.2.2 儀器
a) 甲氧基測定裝置見圖1
b) 分析天平；
c) 滴定管：50mL；
d) 碘量瓶：500mL。
5.2.3 試劑
a) 次亞磷酸；
b) 氫碘酸：將100mL氫碘酸加20mL次亞磷酸通N2在150℃加熱回流4h蒸出水，比重約為1.7；
c) 甲酸；
d) 溴；
e) 冰醋酸；
f) 醋酸酐；
g) 碘化鉀；
h) 醋酸鈉：25%溶液；
i) 硫酸：1∶9溶液；
j) 硫酸鎘：5%水溶液；
k) 硫代硫酸鈉：5%水溶液；
l) 硫代硫酸鈉：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；
m) 甲基紅指示劑：0.1%乙醇溶液；
n) 淀粉指示劑：0.5%溶液；
o) 洗滌液：5%硫酸鎘溶液和5%硫代硫酸鈉等體積混和；
p) 吸收液：稱取20g醋酸鈉溶于10mL醋酸酐和90mL冰醋酸中，使用時取溶液30mL加1mL溴搖勻即可。
5.2.4 試驗步驟
首先在洗滌管中加入約10mL洗滌液，吸收管中加入新配制的吸收液31mL，安裝好儀器，然后稱取已在105℃烘至恒重的干燥樣品0.05g左右(準確至0.0001g)于反應瓶中，加入7mL氫碘酸，將反應瓶迅速與回收冷凝器連接好(磨口處用氫碘酸濕潤)，以每秒1～2個氣泡的速度通入氮氣，并加熱油浴，在0.5h內升溫至150℃±2℃，維持60min后，除去油浴，繼續通氮氣15min后，取下吸收管，小心地把吸收液移入已盛有10mL 25%醋酸鈉溶液的500mL碘量瓶中洗滌，使總體積達125mL左右。不斷搖動碘量瓶的同時，一滴一滴地緩慢加入甲酸至黃色消失，加一滴0.1%甲基紅指示劑，出現紅色5min不消失，再加入三滴甲酸。靜置片刻，加碘化鉀4g和1+9的稀硫酸20mL，搖勻于暗處靜放5min，然后用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，臨近終點時加入0.5%淀粉指示劑3～4滴，繼續滴定至藍色消失。
5.2.5 同時作空白試驗。
5.2.6 結果按式（1）計算
                c×(V1-V2)×0.00517 
總甲氧基X% =------------------------×100..................................(1)
                           m
式中：
V1——滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積數，mL；
V2——空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積數，mL；
C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
m——干燥樣品的質量，g；
0.00517——與1mL 0.1mol/L硫代硫酸鈉相當的甲氧基的克數。
平行試驗允許差應不超過0.3％。
5.3 粘度
5.3.1 儀器
a) NDJ-1型旋轉式粘度計；
b) 托盤天平；
c) 燒杯。
5.3.2 試驗步驟
a) 溶液的配制
稱取經100℃～105℃恒重的試樣2.0g(精確至0.01g)，倒入250mL燒杯中，加入50mL 80℃～90℃的熱水溶脹10min～15min，然后放入0℃～5℃的冷水中，充分攪拌，使其溶解后加水稀釋成所需濃度的均一溶液。
b) 操作方法
將上述配制的2%溶液，恒溫至20℃±0.1℃，用NDJ-1型旋轉式粘度計測定。
c) 結果處理
平行試驗允許誤差應不超過結果的2%，取兩次試驗的平均值為最后結果。
5.4 水份
5.4.1 儀器
a) 分析天平；
b) 稱量瓶：直徑60mm、高度30mm；
c) 烘箱。
5.4.2 試驗步驟
稱取試樣2g～4g(準確至0.0001g)于已恒重的稱量瓶中。將稱量瓶放入烘箱，調節溫度為105℃～110℃，使樣品烘干至恒重。
5.4.3 結果按式（2）計算
              m-m1
水份X2=--------------×100%....................... (2)
                m
式中：
m——樣品質量，g；
m1——干燥后樣品質量，g；
平行試驗允許誤差應不超過0.2%。
5.5 灰份
5.5.1 儀器
a) 瓷坩鍋：50mL；
b) 高溫爐：溫度可控制在650℃±50℃；
c) 分析天平。
5.5.2 試驗步驟
稱取2g(準確至0.0001g)干燥試樣，置于已在650℃±50℃恒重的冷卻至室溫的潔靜瓷坩鍋中，在電爐上緩緩加熱，直至樣品完全碳化，冷卻，用0.5mL硫酸(比重為1.84)濕潤殘渣，繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡，在650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。
5.5.3 結果計算
灰份（以硫酸鹽計）的質量百分數按式（3）計算：
 
              m2 - m1
灰份X3=----------------×100%........................(3)
                 m
式中：
m2——殘渣和坩鍋質量，g；
m1——空坩鍋的質量，g；
m——樣品的質量，g。
平行試驗允許誤差應不超過0.5％。
5.6 凈含量允差
按JJF 1070的規定進行測定。

6 檢驗規則
6.1 產品應經生產廠質量檢驗部門按本標準的要求檢驗合格后方可出廠，并附有產品合格證。
6.2 同一型號的產品以不低于 0.5t 為一批進行檢驗，需方如有特殊要求，可協商決定。
6.3 檢驗時根據批量(桶或袋數)的大小，按表 3 的規定確定取樣單位數。當總體物料單元數大于 500時，按總件立方根的 3 倍取樣，如計算中出現小數則進為整數。取樣品時，應從距包裝襯袋不淺于 10cm處抽取，每桶(或袋)等量采樣，樣品總量不少于 200g，樣品應置于干燥潔凈的樣品袋內。
表 3 抽樣方案 桶(袋)
批量 樣本大小 批量 樣本大小
1～10    10   181～216   18
11～49   11   217～254   19
50～64   12   255～296   20
65～81   13   297～343   21
82～101  14   344～394   22
102～125 15   395～450   23
126～151 16   451～512   24
152～180 17     ——    ——
6.4 產品的檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
6.4.1 出廠檢驗項目為外觀、粘度、水份及灰份。
6.4.2 型式檢驗項目為本標準要求的全部內容。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品定型鑒定時；
b) 當結構、工藝、材質等發生較大改變，可能影響產品性能時；
c) 停產一年以上，恢復生產時；
d) 正常生產，每年一次；
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
f) 質量技術監督部門提出型式檢驗的要求時。
6.5 檢驗結果如有某個指標不符合本標準的要求，允許自同批產品中重新抽取雙倍量樣品復檢一次，復檢結果如仍不合格，則判該批產品為不合格品。

7 標志、標簽及使用說明書
7.1 標志、標簽
產品應有清晰、牢固的標簽，并應標明：
a) 產品名稱、商標；
b) 生產日期；
c) 批號；
d) 凈重；
e) 生產廠名、廠址；
f) 執行標準代號。
7.2 使用說明書
應符合GB/T 9969的規定。

8 包裝、運輸及貯存
8.1 包裝
產品采用紙板桶或復合袋(均應內襯塑料袋)包裝，桶蓋應牢固，復合袋應密封。
8.2 運輸
產品裝運時應輕裝輕放，在運輸過程中應加蓋蓬布，避免粉塵污染。
8.3 貯存
產品貯存時應注意防潮，避免日曬、雨淋，禁止與酸堿接觸。