混凝土外加劑用聚乙二醇單甲醚(MPEG)及其衍生物

1 范圍
　　 本標準規定了混凝土外加劑用聚乙二醇單甲醚 (MPEG) 、丙烯醇聚氧乙烯醚產品的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽和包裝、運輸、貯存等。
　　 本標準適用于以甲醇和環氧乙烷為原料合成的聚乙二醇單甲醚：丙烯醇和環氧乙烷為原料合成的丙烯醇聚氧乙烯醚兩種產品。兩種產品均是制備聚羧酸鹽高效混凝土減水劑的主要原材料。

分子式分別為： CH 3 O(CH 2 CH 2 O)nH ， n=5 ～ 120
　　　　　　　 CH 2 =CHCH 2 O(CH 2 CH 2 O)nH ， n=10 ～ 60

2 規范性引用文件
　　 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單 ( 不包括勘誤的內容 ) 或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 60 1 － 2002 化學試劑滴定分析 ( 容量分析 ) 用標準溶液的制備
GB/T 602 — 2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 － 2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250 — 1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3143 — 1982 液體化工產品顏色測定法 (Hazen 單位——鉑一鉆色號 )
GB/T 6368 — 1993 表面活性劑水溶液 pH 值的測定電位法
GB/T 6678 — 2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679 — 2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6680 — 2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 — 1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7380 — 1995 表面活性劑和洗滌劑含水量的測定 卡爾·費休法
GB/T 7384 — 1996 非離子表面活性劑聚乙氧基化衍生物羥值的測定乙酐法

3 產品分類
3.1 聚乙二醇單甲醚分類
　　 聚乙二醇單甲醚 (MPEG) 產品根據分子量的不同進行分類。

示例： MPEG0800 即為分子量為 800 的 MPEG 產品。

3.2 丙烯醇醚分類

丙烯醇醚產品根據分子量的不同進行分類。

示例： F0800 即為分子量為 800 的丙烯醇醚產品。

4.1 聚乙二醇單甲醚技術要求
　　 混凝土外加劑用聚乙二醇單甲醚 (1PEG) 應符合表 1 要求。

項目	指標
	MPEG0800 以下（含 800 ）	MPEG080 0 ～ MPEG1500 （含 1500 ）	MPEG1500 以上
外觀 2 5 ℃	無色至淺黃色液體或膏體	白色至淺黃色膏體或固體	白色至淺黃色固體
羥值， mgKOH/g	X ± 5	X ± 3	X ± 2
水分， % ，不大于	0.5
pH 值， 5% 水溶液	5. 0 ～ 7.0
色度（ 10% 水溶液） Hazen 單位（鉑 - 鈷色度號），不大于	50
PEG 含量， % ，不大于	2.0

注： X 代表不同分子量產品的理論羥值，例如： MPEG0800 理論羥值 (X) 為 70mgKOH/g ，則指標為 (7 0 ± 5)mgKOH/ g 。

4.2 丙烯醇醚技術要求
　　 混凝土外加劑用丙烯醇醚應符合表 2 要求。

項目	指標
	F0800 以下 ( 含 800)	F080 0 ～ F1500( 含 1500)	F150 0 ～ F3000( 含 3000)
外觀 2 5 ℃	無色至淺黃色液體或膏體	白色至淺黃色膏體或固體	白色至淺黃色固體
羥值， mgKOH/g	X ± 5	X ± 4	X ± 3
雙鍵保留率 ,%, 不大于	80
pH 值， 5% 水溶液	5. 0 ～ 7.0
色度（ 10% 水溶液） Hazen 單位（鉑 - 鈷色度號），不大于	80

注： X 代表不同分子量產品的理論羥值，例如： F0800 理論羥值 (X) 為 70mgKOH/g ，則指標為 (7 0 ± 5)mgKOH/g 。

5 試驗方法
5.1 一般規定
　　 按 GB/T 7384 — 1996 規定方法進行測定。

5.4 pH 值的測定
　　 按 GB/T 6368-1993 規定方法進行測定。

5.5 水份的測定
　　 按 GB/T 7380 — 1995 規定方法進行測定。

5.6 色度的測定
　　 按 GB/T 3143 — 1982 規定方法進行測定。

5.7 雙鍵保留率的測定
5.7.1 定義
　　 雙鍵保留率：產品實際不飽和度與理論不飽和度的比值。
　　 不飽和度 (W) ：每克樣品所含雙鍵的毫摩爾數。

5.7.2 方法提要
　　 C=C 雙鍵不飽和物與醋酸汞在甲醇溶液中，生成醋酸汞甲氧基化合物和醋酸，加入溴化物，以使不溶性汞化物變為溴化物，用氫氧化鉀－甲醇標準滴定溶液滴定醋酸，由此測定 C=C 。

5.7.3 試劑和材料
5.7.3.1 醋酸汞一甲醇溶液
　　 醋酸汞－甲醇溶液 40g 醋酸汞與 1000ml 預先加入 4 ～ 5 滴冰醋酸的無水甲醇中，使用前過濾；

5.7.3.2 酚酞一甲醇指示劑 ( 10g /L)

5.7.3.3 溴化鈉，分析純

5.7.3.4 無水甲醇，分析純

5.7.3.5 甲醇，分析醇

5.7.3.6 氫氧化鉀一甲醇標準滴定溶液
　　 氫氧化鉀一甲醇標準滴定溶液： c(KOH) 約為 0.1mol/L 。

5.7.4 分析步驟
　　 稱取適量樣品 ( 以消耗氫氧化鉀－甲醇標準滴定溶液體積大約為 20ml 來確定稱樣稱量 ) 于 250ml 碘量瓶中，用移液管移取 50ml 醋酸汞－甲醇溶液，在 5 0 ℃ 下溫熱，充分搖動瓶子，直到樣品完全溶解，放置 30min ，并不斷搖動瓶子，用移液管吸取 2ml 甲醇溶液沖洗瓶塞和壁，加入 6g 溴化鈉猛烈搖晃瓶子，加入約 lml 酚酞－甲醇指示劑，用 0.1mol/L 的 KOH 一甲醇標準溶液滴定至粉紅色，同時作空白試驗。若樣品中有酸性必須進行校正。

5.7.5 結果計算
5.7.5.1 不飽和度的計算
不飽和度 W 以 mmol/g 表示，按式 (1) 計算：

W =	（ V — V 0 ）× C	—	X	………………………… （ 1 ）
	m		α

式中： V ——試樣耗用氫氧化鉀－甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (mL) ；
V 0 ——空白試驗時，耗用氫氧化鉀－甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升 (mL) ；
C ——氫氧化鉀－甲醇標準溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L) ；
m ——試樣的質量，單位為克 (g) ；
α ——換算系數， α=56.10 ；
X ——試樣的酸值。

5.7.5.2 雙鍵保留率的計算
雙鍵保留率 Y 以％表示，按式 (2) 計算：

Y =	W · M	× 100 ……………………………… （ 2 ）
	α

式中： W ——試樣的實測不飽和度，單位為毫摩爾每克 (mmol/g) ；
M ——試樣的理論摩爾質量，單位為克每摩爾 (g/mo1) ；
α ——換算系數， α =1000

5.7.6 允許差
　　 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.2 ％。

6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
　　 本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。

6.1.1 型式檢驗
　　 本標準所有指標項目為型式檢驗項目。正常情況下，每年進行一次型式檢驗。

6.1.2 出廠檢驗
　　 本標準規定項目中的外觀、羥值、水分、 pH 值、色度、雙鍵保留率為出廠—檢驗項目。

6.2 批次指標
　　 混凝土外加劑用聚醚以同等質量的均一產品為一批。

6.3 采樣
　　 按 GB/T 6678 — 2003 、 GB/T 6679 — 2003 和 GB/T 6680 2003 的規定進行采樣。采樣總量不少于 500g 。立即裝人兩個清潔、干燥的廣口瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、規格、批號、采樣日期和采樣者姓名。—瓶用于檢驗，另—瓶保存三個月備查。

6.4 檢驗
　　 混凝土外加劑用聚醚應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準要求。

6.5 驗收
　　 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的混凝土外加劑用聚醚進行驗收，驗收時間在到貨之日起一個月內進行。

6.6 復驗
　　 檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復驗，復驗結果即使只有—項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。

6.7 結果判定
　　 采用 GB/T 1250 — 1989 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

7 標志、標簽
7.1 標志
　　 混凝土外加劑用聚醚包裝上應有牢固、清晰的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、規格、凈含量、批號或生產日期和本標準編號。

7.2 標簽
　　 每批出廠的混凝土外加劑用聚醚都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、規格、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

8 包裝、運輸、貯存
8.1 包裝
　　 混凝土外加劑用聚醚系列產品液體、膏體、臘狀固體采用塑料桶或鐵桶包裝，桶口必須加內蓋和外蓋嚴密封閉，每桶凈含量 200kg ；片狀產品采用內襯塑料袋的干燥清潔的編織袋包裝，每袋凈含量 25kg 。用戶有特殊要求時，供需協商。

8.2 運輸
　　 混凝土外加劑用聚醚在運輸過程中，應注意防止日曬、雨淋，保持包裝完好。

8.3 貯存
　　 混凝土外加劑用聚醚應貯存在陰涼、通風、干燥的場所，貯存期為一年。