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                          海藻酸鈉質量檢測

                          規格:AR
                          包裝:500g/瓶
                          最小購量:5瓶
                          CAS:9005-38-3
                          分子式:C6H7NaO6
                          分子量:

                          1.性狀
                          本品為白~黃白色的粉末,無臭、無味①。
                          2.鑒定試驗
                          在50mL水中,邊慢慢地加本品0.5g,一邊攪拌混合,在60~70℃下不斷攪拌,同時加熱20min,制成均勻液體后,冷卻,以此為檢液進行下列試驗②。
                          (1)取檢液5mL,加氯化鈣試液1mL立即生成凍膠狀的沉淀③。
                          (2)取檢液10mL,加稀硫酸1mL,立即生成膠凍狀的沉淀④。
                          (3)取檢液1mL,加間苯三酚鹽酸試液2mL,煮沸30s,液體呈現紫紅色⑤。
                          (4)本品灰化后得到的殘留物,呈鈉鹽的常規鑒定試驗反應。
                          3.純度試驗
                          (1)透明度  本品2g,一邊振蕩混合,一邊少量逐次加于200mL水中,然后在60~70℃時攪拌20min,使成均勻液體,冷卻后作為檢液。然后在高250mm、內徑25mm、厚2mm的玻璃圓筒底上,用厚2mm的優質玻璃板粘合做外管,在高300mm、內徑15mm、厚2mm玻璃圓筒的底上,將厚2mm的優質玻璃板與之粘合做內管,在外管加入檢液并注意勿混入氣泡,在白紙上畫成寬1mm、間隔1mm15條黑色平行線。將玻璃管放在紙上。從上部向下透視內管時,測定至看不清線為止時的內管下端的液高。這種操作連續反復操作3次,所得平均值應小于使用標準液同樣操作所得的平均值。
                          標準液(用于測定透明度)0.005mol/L硫酸7mL,加稀鹽酸1mL、乙醇5mL和水5mL,定容50mL,然后加氯化鋇試液2mL,充分振蕩混合,放置10min。在使用時,還需振蕩混合⑥。
                          (2)酸堿性  純度試驗(1)所得檢液的pH值,用玻璃電極法測定應為6.0~8.0⑦。
                          (3)硫酸鹽  取本品0.1g,加20mL水成糊狀,加鹽酸1mL,充分振蕩混合,在水浴上加熱數分鐘,冷卻后過濾。將容器用10mL水沖洗,洗液用同一濾紙上過濾。然后連續操作2次,每次分別用10mL水洗。將所有濾液混合,加水,定容至50mL。取此液10mL以此為檢液進行硫酸鹽的常規試驗,其量應在0.05mol/L硫酸0.4mL對應量以下⑧。
                          (4)砷  將本品2.5g裝入分解燒瓶中,加20mL硝酸,弱火加熱至內容物成流動狀,冷卻后,追加5mL硝酸,并加熱。反復上述操作至液體成無色~淡黃色為止。加水10mL及硝酸銨0.5g,加熱至再度發生白煙。冷卻后加水定容至25mL,取5mL作為檢液進行砷的常規試驗應符合要求。標準色的操作為將5mL砷標準液放入分解燒瓶中,加20mL硝酸,以下與試樣同樣操作⑨。
                          (5)重金屬  將本品2g緩慢加熱炭化后,用不超越500℃的溫度灰化,加鹽酸2mL,在水浴上蒸發干固,將殘留物溶解于4mL稀醋酸和20mL水中,過濾,然后將濾紙的殘留物,每次用5mL水洗,洗3次,合并濾液,加水定容至50mL。取其25mL做檢液,進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下⑩。
                          (6)淀粉  從純度試驗(1)得到的檢液取5mL,其中加碘試液2滴,充分混合應呈藍~紫紅色 *
                          (7)明膠  從純度試驗(1)得到的5mL檢液中,加鉬酸銨溶液(1-720)1mL,充分振蕩混合,在5min內不應生成沉淀 *
                          4.干燥失重
                          本品在105°干燥4h,其失量應在15%以下 *
                          5.強熱殘留物
                          注  解
                          ①大部分是黃白色的粉末。游離型的藻酸在pH值2.5~2.8的水中不溶,在pH值5.8時可制成粘稠液。本品的粘度,因重合度、濃度、溫度而異,重合度75是0.07Pa·s 70cP,84是0.14Pa·s(140cP),118是0.5Pa·s(500cP),130是1Pa·s(1000cP)。在高溫狀態放置時,用藻酸酶作用引起分子的解聚作用,粘度降低。水溶液在貯藏中,緩慢分解粘度降低。
                          如在本品的水溶液中加酸,藻酸做為特有的膠凝狀沉淀再次析出。一般稱為藻酸凝膠。在本品的水溶液中加氯化鈣、硫酸酮、醋酸鋅等到2價以上的金屬鹽時,藻酸金屬鹽色調如下表所示:
                          Cu
                          Ni
                          Co
                          Fe
                          Mn
                          Cr
                          Pt
                          Al、Zn、Ca
                          藍綠色
                          綠色
                          紅色
                          褐紅色
                          綠褐色
                          橄欖綠色
                          黃色
                          無色
                          為這些有色金屬鹽而沉淀。可是鎂鹽和汞鹽不沉淀是水溶性的不溶于乙醇氯仿等所有有機溶劑中。
                          ②作為聚合度高的親水性膠體的特征,要想得到均一水溶液,需要一定的時間。為了縮短溶解時間,通入二氧化碳或者開始與少量的乙醇、丙二醇等混合后,再使其溶解。在本法中加溫到60~70℃經攪拌使之溶解。本法溶解時間約為40min。在室溫下放置時,時而攪拌大約也需要2h。
                          ③將藻酸鈣特有的膠凝沉淀進行試驗。與JPⅧ、FCC、FAO/WHO的規定一樣,用這種方法可以區別纖維素乙醇酸鈉(CMC)、淀粉乙醇酸鈉(CMS)甲基纖維素(MC)等合成漿料與果酸、阿拉伯膠等天然漿料。
                          ④是用無機酸制成硬膠試驗,這種凝膠是游離的藻酸,是與FCC規定方法一樣。用有機酸制做軟膠。FAO/WHO規定,加飽和硫酸銨溶液不生成沉淀。沉淀物質是瓊脂、CMC、MC、明膠、淀粉等。
                          ⑤是糖醛酸的反應,與JPIX基本相同。FCC規定添加鹽酸和萘二酚,煮沸3min,冷卻后用異丙醚抽提,把暗紫色的色素與空白試驗比較。FAO/WHO規定是以與酸性硫酸亞鐵溶液加熱生成紅色(相繼變成紫色)進行試驗,這些反應都是含果膠、阿拉伯膠等糖醛酸物質的共同反應。
                          ⑥檢液與②相同,加溫溶解,也用于淀粉、明膠的純度試驗上。透明度是用對混入本品中不溶性不純物試驗方法,基本與JPIX相同。在帶有刻度試管中加入檢液。在白紙上劃15條寬1mm,間隔1mm的黑線通過檢液層,把確實可識別的最大限度的液層高度與進行同樣操作的標準液液層高度相比較。出售品的透明度有很大差別,最近的實測值范圍是5.0~15.7cm。標準液約為6.0cm。
                          FCC記載不溶物在0.2%以下(在堿性,濾過法),FAO/WHO規定為1.0%以下(在中性,離心法)。這些量的透明度的比例關系尚不明確。
                          ⑦pH值6~8的范圍與FAO/WHO的規定相同,大部分出售品接近于7。
                          ⑧析出藻酸時,使用大量稀硫酸。精制不好時,硫酸鹽殘留,硫酸鈉限量為1.42%。另外CMC,進行過氧化氫的預處理,可是在本品中不能采用。
                          ⑨As2O3限量為2ppm,FCC和FAO/WHO規定As為3ppm。
                          ⑩Pb限量為20ppm,FCC和FAO/WHO規定是在40ppm以下。用雙硫腙抽提法,鉛的限量FCC規定是10ppm,FAO/WHO規定為15ppm。
                          * 人造絲漿料混有一定量的淀粉,考慮用于食品,予以特殊規定。在淀粉碘反應中含直鏈淀粉的粳米是藍色,在支鏈淀粉多的糯米中染成紅褐色,如有小分子,則呈紫紅色。
                          * 在本品中為了防止明膠混入,所以作了規定。
                          * 15%以下,FAO/WHO規定8h變成20%以下。本品有吸濕性,平衡水分較多。
                          * 硫酸鹽33~37%,FAO/WHO規定是在30~35.9%的范圍內,FCC規定碳酸鹽是18~27%(硫酸鹽為24.1~36.18%),理論數值是35.74%[(C6H7O7Na)n→Na2SO4]。本品由于藻酸原料的種類變動很大,因此允許范圍較廣。
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