食品中“乙氧基喹啉”HPLC的測定方法

本法適用于辣椒粉，火鍋香辛料等乙氧基喹啉地測定。

　　1. 試劑

　　標準溶液：準確稱取乙氧基喹啉10.0mg，溶于乙腈后，定容至100.0ml，該標準溶液lml含乙氧基喹啉100p.g。乙酸銨溶液：把0.77g乙酸銨溶解于1000ml水中。乙腈：高香液相色譜純。HPLC流動相：乙腈與乙酸銨溶液按7+3混合。

　　2. 儀器和器具

　　高效液相色譜儀：熒光檢測器。HPLC用色譜柱：全多孔性硅膠健合十八烷基固定相填充于不銹鋼柱管中(4.6mmid×150 250ram)

　　3. 試驗溶液的制備

　　稱取試樣20g于帶塞離心管中，加10ml已烷充分振搖混合后進行離心，分取已烷層。殘渣每次再用10ml已烷提取二次，合并的已烷層放人分液漏斗中，加4.8mol/L NaOH溶液2ml使呈現堿性，迅速的用10ml已烷提取二次，合并已烷層，加5ml乙腈35~C以下減壓濃縮至2-3ml，用流動相定容10.0m1.并用0.45um濾膜過濾，作為試驗溶液。高效液相色譜分離條件：

　　柱ODS(4.6-6.0mmid×150 250mm)

　　流動相乙腈.乙酸銨溶液(7+3)

　　流速：1.0-1.2ml/min

　　柱溫室溫

　　檢測：波長激光波長360nm 熒光波長440nm

　　定性：分別取標準溶液和試驗溶液10,ul注入高效液相色譜儀進行分離，比較色譜圖中保留時間進行定性。

　　定量：與定性分離條件相同，測量峰高和峰面積，于預先繪制的標準曲線求出乙氧基喹啉的含量。

　　繪制標準曲線 吸取標準溶液0.0 ml。2.0 m1.4.0 ml，6.0 ml，8.0 ml和10.0 ml與試樣溶液分離條件相同進行HPLC分離，獲得峰高或峰面積繪制標準曲線。調味料中乙氧基喹啉檢測限為0.1mg/kg。

　　在辣椒粉中添加5mg/~和lOOmg/kg的回收率分別為87 92%和94 98%。

　　HPLC分離條件：

　　柱YMC AQ-303 S-5 120A ODS(4.6mmid×2$0mm)

　　流動相 乙腈.乙酸銨溶液(7：3)

　　流速1.2ml/min

　　柱溫室溫

　　檢測器波長選擇激光波長360nm

　　熒光波長440nm