N,N-二乙基苯胺
1 范圍
本標準規定了N,N-二乙基苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于由苯胺、乙醇及催化劑反應而制得的。
分子式:C10H15N
分子量:149.23
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
HG/T 2953-198697 氣相色譜分析法標準格式
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 外觀:淺黃色至黃色液體
3.2 N,N-二乙基苯胺質量指標應符合表 1 規定
表 1 質量指標
指 標 名 稱 指 標
N,N-二乙基苯胺純度,% ≥ 99.30
苯胺含量,% ≤ 0.09
N-乙基苯胺,% ≤ 0.4
3.3 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗:
采用在自然光條件下目視檢測方法測定。
4.2 N,N-二乙基苯胺純度和有機雜質含量的測定
采用氣相色譜儀,按HG/T2953-198697的規定,用面積歸一法測定N,N-二乙基苯胺、苯胺和N-乙基苯胺的含量。
4.2.1 儀器
GC-910 氣相色譜儀
4.2.2 檢測器
氫火焰離子化檢測器
4.2.3 色譜柱
內徑0.32mm、長30m、膜厚0.25μm毛細管柱,固定相為(50%苯基)甲基聚硅氧烷(如DB-17)或能達到同等分離效果的其它毛細管柱。
4.2.4 操作條件
載氣 氫氣 燃燒器(氫氣)流量(ml/min)30
燃燒器(空氣)流量(ml/min)300
載氣壓力/kPa 70 補償氣(氫氣)流量(ml/min)20
檢測器溫度/℃ 300 分流比 100:1
汽化溫度/℃ 280 柱溫/℃ 180
4.2.5 測定
待儀器穩定后,進樣 0.6ul;待出峰完畢,按 913 色譜數據處理機寫數、用面積歸一法計算,得:測定結果。
4.3 凈含量測定
按 JJF 1070-2005 規定的方法測定。
5 檢驗規則
5.1 N,N-二乙基苯胺應由企業的產品質量檢驗部門進行檢驗,保證所有出廠的 N,N-二乙基苯胺質量都
符合標準的要求,并附有一定格式的質量保證書。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 產品以同一反應釜、一次投料的產品為一批;從每批產品中抽 10%的桶取樣(一批樣不少于 3 桶),
如整批產品不足 3 桶,應在每批中取樣。
5.2.2 取樣時應小心,勿將異物帶入產品中;用玻璃取樣器分別由上、中、下部位取樣;將所取樣品仔細混勻后,用四分法縮分成 200g,分裝于兩個清潔干燥的磨口玻璃瓶中,石蠟密封并貼上標簽,注明:產品名稱、批號、取樣日期及取樣人,一瓶供檢驗,一瓶保存備查。
5.3 檢驗分類
N,N-二乙基苯胺檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 本標準表 1 的 1~3 項為出廠檢驗項目。
5.3.2 型式檢驗
本標準第 3 章為形式檢驗項目:當原料、工藝有重大改變或停產 6 個月后恢復生產時,應進行型式檢驗;正常連續生產時,檢驗周期為一年。
5.4 判定規則如檢驗結果有一項指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝中選取樣品進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則判該產品不合格。
5.5 仲裁
用戶應按照本標準要求的各條規定,對所收到的 N,N-二乙基苯胺的質量進行核驗,當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協議解決,如需進一步仲裁時,可由雙方協議選擇法定仲裁機構,仲裁時應按照本標準的試驗方法進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應涂刷牢固的標志,內容包括:生產廠家名稱、廠址、電話號碼、商標、產品名稱、批號、本標準編號、生產日期、儲存有效期、規格、凈重和皮重。包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008的規定。
6.2 包裝
N,N-二乙基苯胺包裝于鐵桶內,每件凈重 200kg,其它包裝與使用單位協商另定。
6.3 運輸
N,N-二乙基苯胺運輸時應避免劇烈碰撞,切勿損壞包裝,防火、防曬。
6.4 貯存
N,N-二乙基苯胺產品應存于陰涼、干燥、通風的庫房內,避免日曬,防止受熱,搬動時要小心輕放。