2-氯吩噻嗪質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-氯吩噻嗪的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以間氯二苯胺和硫磺、碘,為主要原料合成的 2-氯吩噻嗪。
分子式:C12H8CINS
分子量:233.71(按 1997 年國際原子量)
2 規范性引用文件
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GB/T 6680 液體化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6325 有機化工產品分析術語
GB/T 13666 分析化學術語
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
3 技術要求
產品符合下列指標要求
項 目 指標要求
外觀 米黃色結晶粉末
含量(HPLC) % ≥ 98%
熔點℃ 198~202℃
吩噻嗪 % ≤1.0%
灼燒殘渣 % ≤0.3%
干燥失重 % ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
目測法。
4. 2 含量的測定
4. 2. 1 儀器和試劑
高壓液相:配有數據處理機
流動相:乙腈:磷酸鹽緩沖溶液(PH3.3)=60:40 磷酸鹽緩沖溶液(PH3.3)的配制:溶解 3.5g磷酸二氫鉀和 1g 氯化鈉于 500ml 的水中,用 1:4 的稀磷酸調 PH 至 3.3。
樣品溶液的配制:精密稱取樣品 10mg,用乙腈稀釋至 10ml 即得。
色譜條件:1、波長:254nm
2、流速:1.3ml/min
3、柱溫:30℃
4、進樣量:5ul
5、色譜柱:SB-C18 250*4.6mm(5um)
計算:面積歸一法
4. 3 熔點測定
按(GB617-88)檢測
4. 4 灼燒殘渣測定
按(GB9741-88)檢測。
4. 5 干燥失重
稱取 10g 樣品,精確至 0.0001g。置于已在 105±2℃恒重的稱量瓶中,于 105±2℃的電烘箱中干燥至恒重。
干燥失重計算方式:
m1-m2
X= ------------×100%
m1
式中:
X——干燥失重,%;
m1——干燥前樣品的質量,g;
m2——干燥恒重后樣品的質量,g。
5 檢驗規則
5. 1 每批 2-氯吩噻嗪須經公司質量檢驗部門檢驗合格并出具質量檢驗合格證后,方可出廠。
5. 2 2-氯吩噻嗪以每班產量為一批。
5. 3 產品按 GB6679-80 進行取樣。樣品應分兩份,一份密封貯存備查,另一份作檢驗用樣品。
5. 4 若檢驗樣品中有一項指標不符合本標準要求時,應重新置兩倍包裝的產品中取樣檢驗,檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準時,則整批 2-氯吩噻嗪為不合格。
5. 5 當供需雙方對產品質量發生爭議需要仲裁時,仲裁機構應按本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6. 1 2-氯吩噻嗪應用清潔、干燥的紙板桶包裝,規格為 25kg。
6. 2 包裝桶或合格證上應注明:產品名稱、生產日期、生產廠名、廠址、皮重、凈重、并附有質量合格證。
6. 3 包裝桶上應按 GB190《危險貨物包標志》中有關規定執行。
6. 4 運輸時應有遮蓋物,防止陽光暴曬。
6. 5 2-氯吩噻嗪應貯存在陰涼、通風處。避免與皮膚接觸,防止由口鼻吸人體內。