對三聯苯
1 范圍
本標準規定了對三聯苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和質量證明書。
本標準適用于由混合三聯苯分離、精制所得的對三聯苯。
2 規范性引用文件
下列文件中對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 技術要求
對三聯苯的技術要求應符合表 1 的規定:
表 1 對三聯苯技術要求及試驗方法
項 目 指 標
外觀 白色晶體
對三聯苯質量分數/% 不小于 99.9
4 取樣
試樣的采取和制備按 GB/T 6679 規定進行。
5 試驗方法
5.1 外觀的測定用目測法測定。
5.2 對三聯苯質量分數的測定按附錄 A 規定進行。
6 檢驗規則
6.1 產品的檢驗類別為出廠檢驗。
6.2 以每個生產批為一個檢驗批次,每批產品應經檢驗部門進行出廠檢驗,并出具檢驗報告。
6.3 檢驗結果全部符合表 1 規定的指標時判定為合格。
7 包裝、運輸、貯存和質量證明書
7.1 產品裝入潔凈、干燥的容器中發給需方。包裝物上應標明:產品名稱、產品標準編號、商標、批號、凈重、供方名稱和地址。
7.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書。證明書內容應包括:產品名稱、產品標準編號、批號、凈重、供方名稱、報告日期和本標準規定的各項檢驗結果。
7.3 本產品應貯存于陰涼通風的倉庫內,應與氧化劑分開存放,切忌混貯。運輸過程中應遠離熱源和火種。
附 錄 A
(規范性附錄)
對三聯苯含量測定方法 氣相色譜法
A.1 原理
在選定的工作條件下,樣品在氣化室氣化后由載氣攜帶通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,
用火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法進行定量,計算對三聯苯的質量分數。
A.2 試劑和材料
A.2.1 丙酮:分析純。
A.2.2 氫氣:質量分數不低于 99.9%。
A.2.3 氮氣:質量分數不低于 99.99%。
2.2.4 凈化空氣。
A.3 儀器
A.3.1 氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器,檢測限≤5×10
-12g/s(正十六烷/異辛烷)。
A.3.2 色譜工作站或數據處理機。
A.3.3 色譜柱:HP-5 石英毛細管色譜柱,規格 30m×0.25mm×0.25μm ,其它能達到同等分離程度的色譜柱也可使用。
A.3.4 天平:感量 0.1g。
A.3.5 微量注射器:10μL。
A.3.6 容量瓶。
A.3.7 移液管。
A.4 分析步驟
A.4.1 設定操作條件
推薦的典型操作條件見表 A.1,調節儀器至表 A.1 所示的操作條件,待儀器穩定后進行測定。
表 A.1 典型操作條件
柱箱溫度/℃ 220
氣化室溫度/℃ 280
檢測器溫度/℃ 280
載氣(N2)壓力/MPa 0.1
氫氣壓力/MPa 0.1
空氣壓力/MPa 0.1
倍率 3
表 A.1 所列為典型的操作條件,允許根據實際情況作適當調節,但須符合下列要求:
1) 對三聯苯與間三聯苯的分離度 R≥1.5;
2) 進樣量和儀器的靈敏度應控制在對三聯苯組分的線性響應范圍內。
A.4.2 稱取約 0.5g 樣品于容量瓶中,用 10mL 苯溶解,混合均勻后用微量注射器吸取 0.5μL 進樣分析。
每個樣品重復測定兩次,以兩次重復測定結果的算術平均值為測定結果。
A.5 結果計算
對三聯苯的質量分數 X,數值以%表示,按下列公式計算:
A
X=---------------
∑Ai
式中:
A ——對三聯苯組分的峰面積,μV•s;
Ai ——i 組分的峰面積,μV•s;
n ——試樣中所檢出組份總數。
A.6 精密度
對三聯苯含量測定的重復性:不大于 0.02。