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                          聯三苯質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:92-94-4
                          分子式:C18H14
                          分子量:230.3

                          對三聯苯

                          1 范圍
                          本標準規定了對三聯苯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和質量證明書。
                          本標準適用于由混合三聯苯分離、精制所得的對三聯苯。

                          2 規范性引用文件
                          下列文件中對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

                          3 技術要求
                          對三聯苯的技術要求應符合表 1 的規定:
                          表 1 對三聯苯技術要求及試驗方法
                          項 目 指 標
                          外觀 白色晶體
                          對三聯苯質量分數/% 不小于 99.9
                          4 取樣
                          試樣的采取和制備按 GB/T 6679 規定進行。

                          5 試驗方法
                          5.1 外觀的測定用目測法測定。
                          5.2 對三聯苯質量分數的測定按附錄 A 規定進行。

                          6 檢驗規則
                          6.1 產品的檢驗類別為出廠檢驗。
                          6.2 以每個生產批為一個檢驗批次,每批產品應經檢驗部門進行出廠檢驗,并出具檢驗報告。
                          6.3 檢驗結果全部符合表 1 規定的指標時判定為合格。

                          7 包裝、運輸、貯存和質量證明書
                          7.1 產品裝入潔凈、干燥的容器中發給需方。包裝物上應標明:產品名稱、產品標準編號、商標、批號、凈重、供方名稱和地址。
                          7.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書。證明書內容應包括:產品名稱、產品標準編號、批號、凈重、供方名稱、報告日期和本標準規定的各項檢驗結果。
                          7.3 本產品應貯存于陰涼通風的倉庫內,應與氧化劑分開存放,切忌混貯。運輸過程中應遠離熱源和火種。

                          附 錄 A
                          (規范性附錄)
                          對三聯苯含量測定方法 氣相色譜法

                          A.1 原理
                          在選定的工作條件下,樣品在氣化室氣化后由載氣攜帶通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,
                          用火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法進行定量,計算對三聯苯的質量分數。

                          A.2 試劑和材料
                          A.2.1 丙酮:分析純。
                          A.2.2 氫氣:質量分數不低于 99.9%。
                          A.2.3 氮氣:質量分數不低于 99.99%。
                          2.2.4 凈化空氣。

                          A.3 儀器
                          A.3.1 氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器,檢測限≤5×10
                          -12g/s(正十六烷/異辛烷)。
                          A.3.2 色譜工作站或數據處理機。
                          A.3.3 色譜柱:HP-5 石英毛細管色譜柱,規格 30m×0.25mm×0.25μm ,其它能達到同等分離程度的色譜柱也可使用。
                          A.3.4 天平:感量 0.1g。
                          A.3.5 微量注射器:10μL。
                          A.3.6 容量瓶。
                          A.3.7 移液管。

                          A.4 分析步驟
                          A.4.1 設定操作條件
                          推薦的典型操作條件見表 A.1,調節儀器至表 A.1 所示的操作條件,待儀器穩定后進行測定。
                          表 A.1 典型操作條件
                          柱箱溫度/℃ 220
                          氣化室溫度/℃ 280
                          檢測器溫度/℃ 280
                          載氣(N2)壓力/MPa 0.1
                          氫氣壓力/MPa 0.1
                          空氣壓力/MPa 0.1
                          倍率 3
                          表 A.1 所列為典型的操作條件,允許根據實際情況作適當調節,但須符合下列要求:
                          1) 對三聯苯與間三聯苯的分離度 R≥1.5;
                          2) 進樣量和儀器的靈敏度應控制在對三聯苯組分的線性響應范圍內。
                          A.4.2 稱取約 0.5g 樣品于容量瓶中,用 10mL 苯溶解,混合均勻后用微量注射器吸取 0.5μL 進樣分析。
                          每個樣品重復測定兩次,以兩次重復測定結果的算術平均值為測定結果。

                          A.5 結果計算
                          對三聯苯的質量分數 X,數值以%表示,按下列公式計算:
                                          A
                          X=---------------
                                        ∑Ai
                          式中:
                          A ——對三聯苯組分的峰面積,μV•s;
                          Ai ——i 組分的峰面積,μV•s;
                          n ——試樣中所檢出組份總數。

                          A.6 精密度
                          對三聯苯含量測定的重復性:不大于 0.02。

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