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                          六氟異丙醇質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:50kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:920-66-1
                          分子式:C3H2F6O
                          分子量:168.04

                          六氟異丙醇

                          1 范圍
                          本標準規定了六氟異丙醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
                          本標準適用由本公司生產的六氟異丙醇。
                          六氟異丙醇是重要的化工中間體,可以用來合成其它有廣泛用途的精細化學品,也可作為溶劑或清洗劑用于電子行業,其還憑借其可溶解各種聚合物(包括聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈、聚縮醛樹脂、和水解聚乙烯酯等)的能力而用于大量這些產品的分析中。
                          化學名稱:1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇
                          分子式:C3H2F6O
                          相對分子量:168.05
                          CAS號:920-66-1

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志(ISO780:1997,MOD)

                          3 技術要求
                          六氟異丙醇應符合表1的規定:
                          表1 六氟異丙醇性能指標
                          項目 指標
                          外觀 無色透明液體
                          六氟異丙醇含量(%) ≥99.5
                          雜質含量(%) ≤0.1
                          水分(%) ≤0.1
                          20℃密度(g/cm3) 1.590-1.630

                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          在自然光線下,用眼睛目測。
                          4.2 六氟異丙醇含量的測定
                          4.2.1 儀器、設備
                          氣相色譜儀:Agilent氣相色譜,氮氣作載氣,最低檢測限:<1pg碳/秒 ,保留時間重現性:〈0.008%或0.0008 分鐘, 峰面積重現性:RSD〈1%
                          色譜化學工作站 : 含原裝進口色譜操作軟件,對檢測結果可以進行自我評估
                          色譜柱:Agilent毛細柱
                          進樣器:容積為1μl的微量進樣器;
                          4.2.2 氣相色譜操作條件
                          4.2.2.1 色譜柱規格:60m*0.32mm*5um;
                          4.2.2.2 汽化室溫度:175℃;
                          4.2.2.3柱箱溫度:40℃保持2min,5℃/min上升至180℃,保持0min,然后22℃/min到225℃用于5min;
                          4.2.2.4 檢測器溫度:250℃;
                          4.2.2.5 流速:55ml/min;
                          4.2.2.6 檢測器:FID;
                          4.2.2.7 載氣:氦氣;
                          4.2.2.8 柱前壓:16psi;
                          4.2.2.9 進樣量:1μl;
                          4.2.2.10 工作站:安捷倫色譜工作站。
                          4.2.3 計算
                          根據表2各組份保留時間確定各個色譜所代表的各個組份,然后按下列公式計算各個組份的峰面積百分含量:
                                Ai
                          Xi(%)=---------------×100
                                     ΣAi
                          式中:Xi-組份i的峰面積百分含量,%;
                          AI-組份i的峰面積,mm2;
                          ΣAi-各組份峰面積的總和,mm2;
                          4.2.5 允許差
                          兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
                          上述條件下各組份的色譜圖見圖1,各組份的保留時間見表2。

                          組分 保留時間(min)
                          六氟異丙醇 10.99
                          注:室溫為 25℃
                          4.3 水含量的測定
                          4.3.1 儀器、試劑
                          4.3.1.1 卡爾.費休容量法水分滴定儀:測量范圍 10ppm~100%,測量分辨率 0.5ug。
                          4.3.1.2 試劑:卡爾.費休滴定儀,單組分無吡啶,滴定度(T)不少于 3mg H2O/ml;
                          無水甲醇(分析純):CH3OH%≥99.5, H2O%<0.5.
                          4.3.2 標定:用取樣器取蒸餾水樣 10ul(天平稱取精確到 0.0001g)標定,重復標定直到它們的 RSD<2%
                          時,結束標定。
                          4.3.3 測定計算:稱取樣品 4~5 g(天平稱取精確到 0.0001g),取兩次平行測定結果的算術平均值為測
                          定結果。
                          4.3.4 允許差
                          兩次平行測定結果的相對標準偏差(RSD)不大于 10%。
                          4.4 密度的測定:
                          4.4.1 儀器:便攜式密度計
                          4.4.2 允許差
                          兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。

                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          六氟異丙醇以批為單位,以同一原料、同一配方、同一工藝生產的多釜六氟異丙醇精制后收集于貯
                          槽為一批,每批重量為1000~2000kg。
                          5.2 取樣
                          貯槽取樣閥門必須保持清潔、干燥,取樣時必須用樣品清洗取樣瓶三次以上。
                          5.3 出廠檢驗
                          出廠檢驗按下列項目進行逐批檢驗;
                          a) 外觀;
                          b) 六氟異丙醇含量;
                          c) 雜質含量;
                          d) 水含量;
                          e) 密度。
                          5.4 判定規則與復驗
                          若檢驗結果有任何一項不符合本標準要求時,應重新自該批產品中取雙倍樣品進行復驗,若復驗結果符合本標準要求時,則判定該批產品為合格品,反之,則判定該批產品為不合格品。

                          6 標志、包裝、運輸、貯存、安全
                          6.1 標志
                          每批產品應有質量檢驗報告單、每一包裝件應附有合格證,并標明:
                          f) 產品名稱;
                          g) 毛重;
                          h) 凈重;
                          i) 批號;
                          j) 生產日期;
                          k) 生產單位;
                          l) 廠址;
                          m) 貯存期 24 個月;
                          n) 本標準號。
                          o) 包裝儲運標志應符合 GB/T191 的規定。
                          6.2 包裝
                          六氟異丙醇灌裝在20升塑料桶、30升塑料桶、50升襯塑鐵桶、200升襯塑鐵桶,有25公斤、40公斤、
                          50或60公斤、250或300公斤六種包裝。
                          6.3 運輸
                          六氟異丙醇運輸時應避免激烈震動,避免與高溫或日光直曬。
                          6.4 貯存
                          六氟異丙醇應貯存在通風陰涼庫房內,本產品貯存期為自生產之日起24個月。
                          6.5 安全
                          六氟異丙醇屬于低毒物質,應避免吸入或吞入。

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