CAS: 93-17-4
分子式: C10H11NO2
分子量: 177.20
中文名稱: 3,4-二甲氧基苯乙腈
(3,4-二甲氧基苯基)乙腈
高藜蘆腈
英文名稱: 3,4-dimethoxyphenyl-acetonitrile
3,4-dimethoxybenzyl cyanide
homoveratronitrile
性質描述: 淡黃色晶體狀粉末，具有微弱氣味。熔點62-65℃，沸點171-178℃ (10 mmHg)，閃點 250℃，不溶于水，易溶于多數有機溶劑。
制備：脫羧、醛肟、脫水三步法。將3-(3,4-二甲氧基苯基)-2',3'-環氧丙酸鉀鹽在水中脫羧,制備3,4-二甲氧基苯乙醛,用酯類、氯代烷、苯、甲苯等溶劑提取后直接加入碳酸氫鈉和鹽酸羥胺進行醛肟反應,最后加入相轉移催化劑和堿直接回流分水后在乙醇中重結晶得到成品。
①將化合物3-(3,4-二甲氧基苯基)-2',3'-環氧丙酸鉀鹽在KH2PO4的水溶液中脫羧,制備化合物3,4-二甲氧基苯乙醛；
②將化合物3,4-二甲氧基苯乙醛的有機溶液與HONH3Cl、NaHCO3進行醛肟反應,制備化合物3,4-二甲氧基苯乙肟；
③將化合物3,4-二甲氧基苯乙肟的有機溶液與相轉移催化劑和堿脫水反應,經調節pH值在乙醇中 析結晶得到3,4-二甲氧基苯乙腈。
檢測方法:
儀器： CP-3800 氣相色譜儀（美國Varian 公司）， 配氫火焰離子化檢測器（FID）， STAR 6.0 色譜工作站； DB-1 （25 m×0.25 mm×0.25 μm） 石英毛細管色譜柱。
試劑： 丙酮（AR）； 內標物氟樂靈（含量≥99%， 自制， 面積歸一法定值）、3，4-二甲氧基苯乙腈標樣（含量＞99%， 面積歸一， GC-MS 確證）、3，4-二甲氧基苯乙腈樣品（某化工廠小試樣品）、鄰苯二酚（含量≥98%， 瑞爾豐化工）、藜蘆醇（含量≥97%， Fluca）。
氣相色譜分析條件：
色譜柱： DB-1 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
汽化室、檢測器溫度： 250℃；
柱前壓： 137.9 KPa；
柱溫： 60℃（1 min） 260℃（4 min）；
進樣時間（min）： 1（測定雜質時）；
保留時間（min）： 鄰苯二酚約2.0、藜蘆醇約3.8、3，4-二甲氧基苯乙腈約5.6、內標物約6.4；
分流比： 1∶20。
參考文獻:
1 相轉移催化合成高藜蘆腈 劉化遠 精細石油化工 1992 (3),49-50