間氯過氧苯甲酸
1 范圍
本標準規定了間氯過氧苯甲酸的要求,試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以 1.4-二氧六環、硫酸、雙氧水、無水硫酸鎂、乙酸乙酯、氫氧化鈉為主要原料制成的間氯過氧苯甲酸。
化學名稱、結構式、分子式、分子量:
化學名稱:間氯過氧苯甲酸
分子式:C7H5CLO3
相對分子質量:172.57(以 2005 國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
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GB 190 -2009 危險貨物包裝標志
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2016 化學試劑、標準滴定溶液的制備
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定,卡爾 ﹒費休法(通用方法)
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
3.1 外觀
本品為白色粉末結晶。
3.2 理化指標
間氯過氧苯甲酸的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 理化指標
項目 指標
間氯過氧苯甲酸 ≥ 86.0%
水分 ≤ 5.0%~15.0%
間氯苯甲酸含量 ≤ 10.0%
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下進行目測
4.2 含量測定
4.2.1 測試儀器
a) 分析天平(萬分之一);
b) 三角燒瓶(500mm);
c) 茶色玻璃滴定管(50ml 堿式);
d) 50ml 量筒、10ml 量筒;
e) FD-C1 型高周波水份儀;
f) 溫度計(0~100℃);
g) 800W 加熱電爐。
4.2.2 試劑與溶液
a) 50ml 無水乙醇:按 GB/T601 配制與標定;
b) 10ml 稀硫酸(10%);
c) 蒸餾水,應符合 GB/T6682 的規定;
d) 碘化鉀 2.5g;
e) 硫代硫酸鈉標準溶液,C(Na2S2O3)=0.1ml/ml:按 GB/T601 配制與標定。
4.2.3 測試步驟
精確稱取 0.2g(準確至 0.0002g)樣品放入 250ml 碘量瓶中,加入 50ml 無水乙醇搖動 5min,加硫酸 10ml,再加入 2gKI,放入暗處,10min 用 0.1moI/L 硫代硫酸鈉滴定至無色。
10% C7H5CLO3的質量百分含量按式(1)計算:
含量%=C×V×0.08629/m×100%.......................(1)
式中:C—硫代硫酸鈉標準的摩爾濃度 moI/L;
V—樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積 ML;
0.08629—表示與 1.000ml Na2S2O3標準溶液〔C(Na2S2O3)=1.000moi/ml〕相當的以克表示的 C7H5CLO3的質量;
M—樣品質量 g。
4.3 間氯苯甲酸測定(GC 法)
4.3.1 條件
1)汽化室 270℃
2)檢測器 280℃
3)載氣 氮氣 5ml/min
4) 柱子 毛細管柱 SE-30 15M*0.53*1.0um
5) 進樣量 0.5ul
6)柱溫 初溫 50℃保留 5min 升溫速率 10℃/min 終溫 270℃保留 3min
4.3.2 方法
準備稱取 500mg 樣品置入有 20ml 二氯甲烷的 50ml 試管中溶解,加 20m1 0.1M 硫代硫鈉和 10 滴鹽酸手搖 5 分鐘丟棄水相,下層有機相用于進樣。
二氯甲烷的保留時間 0.6min,間氯苯甲酸在 10min 左右。
4.4 水分測定
按 GB/T6283 規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以一次投料生產的同一規格型號的產品為一批。
5.2 抽樣
按 GB/T6679 規定執行。產品以每釜生產的量為一批,隨機抽取樣品 400g 分裝于兩只潔凈、干燥的磨口瓶中,一瓶檢驗,一瓶留樣備查。
5.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目包括外觀、理化指標中所有項目,出廠檢驗合格后方能出廠。
5.3.2 型式檢驗
型式檢驗項目應為標準中規定的全部項目,以下情況需做型式檢驗。
a) 新產品投產或產品定型時;
b) 企業停產達三個月以上,恢復生產時;
c) 當工藝、配方有較大變化時;
d) 企業連續生產時,每一個季度應進行一次;
e) 質量監督機構提出檢驗室;
f) 出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時。
5.4 判定規則
檢驗項目合格時,可判定該批產品合格,如有指標不合格,可加倍抽樣復檢,如仍有一項指標不合格,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、貯存、運輸和保質期
6.1 標志
產品外包裝上應有下列標志:生產廠名、廠址、產品名稱、標準編號、生產日期、批號、凈含量、保質期以及“防潮”、“向上”等標志以及應符合 GB/T190 的及 GB/T191 的有關規定。
6.2 包裝
包裝容器必須具有極好的密封性能,在包裝過程中所使用的內袋薄膜必須清潔,無異物,并貼上本廠危品標識,合格證,安全技術說明書。
6.3 運輸
本品需采用廂式冷藏車運輸,上下裝卸時要輕拿輕放,不能亂丟、亂堆放,更不能野蠻裝卸,應保持其包裝的完好和密封。
6.4 貯存
本品在 30℃以下冷藏獨立存放,包裝容器要密封,遠離水源、熱源、火花、火焰,不與易燃材料等混放,不能與強氧化劑同放,分類存放時,本品禁止重壓,加強庫房通風和低恒溫。
6.5 保質期
產品自生產之日起,保持期為十二個月。