2,4,6-三甲基苯甲酰氯
1 范圍
本標準規定了 2,4,6-三甲基苯甲酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由 2,4,6-三甲基苯甲酸與氯化亞砜反應合成的 2,4,6-三甲基苯甲酰氯。
本產品主要用于不飽和樹脂模型和記錄材料中光敏引發劑,塑料和涂料的穩定劑,醫藥中用于制備抗生素抗組織胺類藥物等。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據
本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T4472-2011 化學試劑密度測定通用方法,密度瓶法
GB/T9969-2008 工業產品使用說明書總則
3 要求
2,4,6-三甲基苯甲酰氯控制項目指標應符合表 1 規定。
表 1
指標名稱
指 標 合格品 優級品
外觀 無色或淡黃色透明液體 無色透明液體
主含量/% ≥98.50 ≥99.0
其它有機物% ≤0.80 ≤0.30
4 試驗方法
4.1 外觀
將產品放于一容積不小于 1L 的白色玻璃皿中,白天或在日光燈下目測。
4.2 有效成份的測定(氣相色譜法)
4.2.1 原理
試樣組分在色譜中的分離作用,實質上是利用了試樣中各組分在色譜中的流動相(載氣)和固定相的分配系數不同這一性質實現的。當氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次的分配,由于固定相對各組分的吸收和溶解能力不同,因此各組分在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便被分離,順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄儀上描繪出各組分的色譜峰。
4.2.2 分析試劑
100%甲基聚硅氧烷
4.2.3 分析儀器
氣相色譜儀
氫火焰檢測器
SE-54 毛細管色譜柱( 30m×0.32mm×0.25μm)
1μl 微量注射器
4.2.4 色譜操作條件
項 目 指 標 項 目 指 標
汽化溫度 ℃ 280 載氣(N2)流量 l/ min 0.20
檢測溫度 ℃ 280 燃燒氣(H2)流量 l/ min 0.12
柱溫 ℃ 程 序 升 溫
80/2min/25/min/210/8min
助燃氣(空氣)流量 l/ min 0.15
進樣量 μl 0.2 量程μl 1
4.2.5 操作步驟
打開載氣,再打開燃燒氣、空氣壓縮機,然后開啟色譜儀,待儀器穩定后方可進行樣品分析。
用 1 微升微量注射器取 0.2μl 樣品注入色譜儀中,待各組分出峰完畢后停機,利用面積歸一法計算產品的含量
5 檢驗規則
5.1 本產品由質檢部門進行檢驗,每 10000kg 作為一個批次。
5.2 每一批產品都應附有質量證明書,方可出廠。
5.3 使用單位有權按本標準所規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗。
5.4 取樣方法
5.4.1 從每批產品中隨機選出 10%的桶取樣,小批產品取樣不少于 3 桶。取樣時從打開的桶中用取樣器由上、中、下三處分別取等量試樣,試樣總量不少于 500g。
5.4.2 將抽取的試樣混勻后,以四分法取出不少于 300g,裝于干燥清潔的磨口瓶中,瓶口加封,并粘貼標簽,注明:產品名稱、規格、批號、生產班次、取樣時間等,送質檢部門檢驗。
5.5 檢驗結果不符合要求,應二次在原批號中按 2 倍量桶數取樣復檢。若仍然不合格,則判定該批次產品為不合格品。
5.6 用戶對復檢結果有異議時,可進行仲裁。仲裁機構由雙方協商確定。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
塑料桶或鋼襯塑桶。桶外表應附有產品標志,標明生產單位名稱、地址、產品名稱、生產日期(班次)、有效期、規格、凈含量、檢驗員代號、標準號等。
6.2 包裝
2,4,6-三甲基苯甲酰氯應密封包裝于堅固的塑料桶內,桶口封嚴密。200kg 包裝。
6.3 運輸
2,4,6-三甲基苯甲酰氯運輸過程中應防止曝曬、雨淋、浸水和高溫。
6.4 貯存
2,4,6-三甲基苯甲酰氯應貯存在清潔干燥通風的庫房內,遠離明火。