制備：在500L搪瓷反應釜中加入186kg苯胺，93kg井水，攪拌均勻后水浴升溫到40℃，氣相通入60L氯氰，反應溫度逐漸自然升溫，溫度可以上升到99℃。要控制好氯氰單體的汽化速度，大約通氯氰單體6h，反應結束，用蒸汽加熱到回流，溫度控制在99℃，再保溫攪拌8h。

　　保溫結束，用井水緩慢降溫到70℃。轉入事先加好650L井水的2000L搪瓷分離釜中，攪拌0.5h后離心除去不溶物，溶液抽到3000L搪瓷分離釜中，每次加入160kg甲苯作為萃取液，每次攪拌10min，靜置1h。

　　放置時，用濾布過濾料液，第一次萃取液單獨放置，不能套用。第二、三次萃取液可套用。分離結束，在2000L搪瓷靜置釜中。加入30%液體NaOH，用量140kg，加畢攪拌0.5h后離心，用井水400kg離心水洗到pH=8。經過真空干燥，70℃烘干后可以得到二苯胍成品。
若需要制備二苯胍氫溴酸鹽時，濕品不需烘分析出水份含量進行折干。

　　在2000L搪瓷反應釜中投料:
　　(1)48%的HBr投料重量是二苯胍干品的0.8倍。
　　(2)去離子水的投料重量是二苯胍干品的3倍。

　　操作時，先將HBr和去離子水加到釜內，再將二苯胍的濕品弄成碎塊緩慢加入，溫度控制在10~15℃，加畢保溫攪拌3h，再略降溫到10℃，離心甩料，用去離子水400kg洗到中性，再于50℃(水浴溫度95℃)，減壓烘干10h，要求水份小于0.5%，含量大于98.5%。