CAS: 94-08-6
分子式: C10H12O2
分子量: 164.20
中文名稱: 對甲基苯甲酸乙酯
4-甲基苯甲酸乙酯
英文名稱: ethyl 4-methylbenzoate
p-toluic acid ethyl ester
ethyl p-toluate
4-methylbenzoic acid ethyl ester
性質描述: 無色或微黃色液體。密度1.025℃,沸點235℃/760mmHg,折光率1.5080,閃點211°F。
工藝合成:工業上常用對甲基苯甲酸與乙醇進行酯化反應,用固體超強酸做催化劑。
1 催化劑制備
用共沉淀法制備SO2-4 /Si2O2-TiO2復合固體超強酸。
原料配比為:m(Ti(OH)4)∶m(Na2SiO3)=100∶25。
制備步驟:用氨水、去離子水洗滌Ti(OH)4,除去殘存的SO2-4等雜質離子。按比例稱取物料,加入到去離子水中,配制成固含量15 %~20 %的分散體,用濃鹽酸調pH 為6~7,抽濾得白色沉淀,用水洗滌至濾液無[CI-]離子(用濃度為0.1 mol/L AgNO3溶液檢驗)。沉淀物干燥后研磨,過80 目篩,用濃度為0.6 mol/L 的H2SO4溶液常溫浸漬過夜后,抽濾、干燥,在電爐箱450~500 ℃焙燒5 h,制得SO2-4 /Si2O2-TiO2復合固體超強酸催化劑,密封干燥保存
2 酯化合成
在2 000 mL 的圓底燒瓶中, 依次加入對甲基苯甲酸680 g(5 mol),95%的乙醇850 mL(20 mol),固體酸30 g,攪拌加熱至出現回流,將瓶中產生的醇和水蒸汽進入已經處于全回流正常操作蒸餾柱中進行精餾分離, 柱頂得93%~94%左右乙醇回入反應瓶中,繼續參加反應,水分收集于柱底再沸器中,反應5 h 完畢,酯化反應結束后,精餾柱部分維持全回流操作,反應瓶冷卻至近常溫,過濾去除催化劑。過濾后催化劑用乙醇沖洗后套用。反應液再水洗至中性, 得粗酯,水層用CH2CI2萃取蒸得溶液后并入粗酯,用反應分出的酸層中的酸中和析出的對甲基苯甲醇套用,再蒸餾,收集155~160 ℃餾分,得對甲基苯甲酸乙酯1148 g,無色透明液體,含量99.2 %(GC 法)。
質量標準:
外觀 無色或微黃色液體
酯含量 ≥99%
密度 1.025g/cm3
沸點 235℃/760mmHg
用途: 有機合成中間體,也用做增塑劑及各種助劑。
危險特性:毒性低,大鼠經口LD50為3.2g/kg。但有強烈刺激眼、皮膚、粘膜的作用,操作場所應保持設備密閉,通風良好,操作時佩戴防護裝置,人體接觸后及時用水沖洗。
包裝和貯運:53加侖塑料桶包裝,凈重200kg/桶,貯存于陰涼、通風、干燥處,注意防火防曬,按一般化學品規定貯運。
參考文獻:
1 頂端空間氣相色譜法應用于聚丙烯中對甲基苯甲酸乙酯的分析 柳懿才;謝景華;張慧麟 石油化工 1985 (11),680-683