衢州明鋒化工有限公司質量標準
對氨基苯甲酸丁酯質量標準
1 范圍
本標準規定了對氨基苯甲酸丁酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以對硝基苯甲酸為原料，經催化氫化、酯化反應制得的對氨基苯甲酸丁酯。
該產品主要用作于醫藥中間體。
分子式： C11H15NO2
結構式：
H2NCOOC4H9
相對分子質量：193.24（按2005年國際相對原子質量計）。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6682 實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 9735 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9741 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
對氨基苯甲酸丁酯的質量指標應符合表1規定
表1 質量指標
項目 質量指標
外觀 白色結晶粉末
含量（HPLC） ≥99%
干燥失重 ≤0.5％
殘渣 ≤0.1％
熔程 57-59℃
含量（滴定） ≥99%
4 試驗方法
4.1 外觀
4.1.1 引用標準 GB1721
4.1.2 檢測方法
目測法
4.2 含量（HPLC）
4.2.1 儀器
4.2.1.1 高效液相色譜儀
4.2.1.2 色譜工作站
4.2.1.3 微量進樣器，25ul
4.2.2 色譜條件
流動相：甲醇:0.1%磷酸=60:40
色譜柱 C18 150*4.6mm
流速：1ml/min
最大紫外吸收波長：254nm
柱溫: 30℃
進料量：5ul
4.2.3 制樣
取510適量放入清潔干燥的容量瓶中，放入適量流動相將樣品溶解成1.0mg/ml。
4.2.4 試驗結果
直接以面積歸一化法計算。
4.3 干燥失重
4.3.1 儀器
4.3.1 .1 烘箱
4.3.1 .2 扁平稱量瓶
4.3.1 . 3 電子天平
4.3.2 測定方法
用分析天平稱取試樣1~2g（稱準至0.0001g）置于與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形瓶中（樣品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm），精確稱量。然后將瓶子放入真空烘箱(40℃)干燥三小時，干燥時應將瓶蓋取下，置瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的樣品，應在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱重。
結果計算如下：
M1-M2
X= ----------------×100
M
式中：
X——干燥損失的百分含量，%；
M1——烘干前樣品和稱量瓶的質量，g;
M2——烘干后樣品和稱量瓶的質量，g;
M——試樣的質量，g；
4.4 熔點
4.4.1 儀器
4.4.1.1 熔點管
4.4.1.2 熔點儀
4.4.2 操作步驟
將樣品放入研缽中研或盡可能細的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約800mm的干燥玻璃管，直立于瓷磚或玻璃板上，將裝有樣品的熔點管在其中投落數次，直到熔點管內樣品緊縮至3mm高。將熔點儀接通電源開機（處復位狀態），設置預置溫度為47℃，指示燈亮，將準備鍵撳下，到達預置溫度后，約1分鐘，蜂鳴，設置升溫速率為每分鐘上升1.0℃，將裝有樣品的毛細管插在樣品架上，放入傳溫杯，樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷部分中間的位置。按測量鍵，用放大鏡觀察樣品的熔化過程，讀初、終熔點的值，記錄下初、終熔溫度，即為熔點范圍。測定結束后，按下準備鍵，液體降溫至預置值供下次測量。每個樣品連續檢測三遍，取其算術平均數并修約后作為樣品的熔點范圍。
4.5 殘渣
4.5.1 儀器
4.5.1.2 坩堝、坩堝夾。
4.5.1.3 馬弗爐
4.5.1.4 電子天平
4.5.2 測試步驟：
用分析天平稱取約1g樣品，置于已在600±50℃恒重的、規定的坩堝中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發或碳化。冷卻，用0.5ml硫酸濕潤殘渣。繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡，在600±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。
4.5.3 試驗結果：
灼燒殘渣一般以硫酸鹽計，灼燒殘渣的質量百分數X按下式計算：
(m2-m1)
X=-----------------×100
m
式中:
X—灼燒殘渣的質量百分數，%；
m2—殘渣和空坩堝的質量，g；
m1—空坩堝的質量，g；
m—樣品的質量；
4.6 含量（滴定）
4.6.1 儀器
4.6.1.1 一般實驗室儀器
4.6.1.2 電子天平，感量0.1mg
2.6.1.3 滴定儀
4.6.2 測試步驟
溴化鉀溶液配制：稱取10.0g溴化鉀,溶于水中,用水溶解并稀釋至100mL.樣品配制：在天平上稱取0.30g樣品,置于250mL燒杯中,量取20mL鹽酸和100mL水加入樣品中，使其溶解,再量取10mL溴化鉀溶液加入樣品中,用0.1mol/L的亞硝酸鈉標準溶液滴定,滴至樣品溶液對淀粉-碘化鉀試紙呈微藍色,且經3min不褪色即為終點.
4.6.3 計算
(V-V0)×C×0.19324
含量%=-----------------------------×100%
m×(1-D)
其中:
V-消耗的亞硝酸鈉的體積,mL；
V0-空白溶液所消耗的亞硝酸鈉的體積,mL；
C-亞硝酸鈉的濃度,mol/L；
m-樣品的質量,g；
D-樣品的水分。
4.7 試驗報告
4.7.1 試樣的來源，規格，批號和生產，取樣及試驗日期
4.7.2 試驗結果和試驗人員
4.7.3 詳見附后記錄：QMEHS02R2.2-08-510 版本：H0
4.8 包裝要求
包裝方式：25kg/紙板桶，雙層PE袋裝
4.8.1 出廠產品需有產品質量檢驗合格證明。
4.8.2 使用不當，易造成產品本身損壞或可能危及人身，財產安全的產品，應當警示標志或中文警示說明。
4.8.3客戶如有其它項目需檢測，可臨時增加指標，實驗室無檢測能力的可送外檢驗，外檢報告一并附在該批產品的批檢驗記錄后。
4.9 貯存期和貯存條件
4.9.1 產品貯存期為兩年。
4.9.2 貯存條件避光、密閉、干燥。