過氧化苯甲酰質量標準
本標準適用于合成法制得的過氧化苯甲酰。該產品為白色顆粒狀結晶，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，微溶于水，遇熱、摩擦和撞擊即爆炸，貯存時桶內應保持30%左右水分，以保安全。該產品主要用于合成材料中的引發劑，紡織、化工、橡膠等工業中漂白劑、氧化劑、硫化劑、交聯劑等。
分子式：(C6H5CO)2O2
分子量：242.22（按1979年國際原子量）
一、技術要求
過氧化苯甲酰應符合下列要求
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項 目 |
指 標 | |||||||
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甲 |
乙 | |||||||
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一級 |
二級 |
粒狀 |
粉狀 |
晶狀 | ||||
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優級 |
一級 |
優級 |
一級 |
優級 |
一級 | |||
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外 觀 |
白色顆粒狀或粉末狀 |
白色細粒,無團塊,最大顆粒≤3mm |
白色粉末 |
白色晶狀 | ||||
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含量(以干品計),% |
98 |
95 |
98.5 |
98 |
98.5 |
98 |
98.5 |
98 |
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熔點(干品), |
102-106 |
102-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
103-106 |
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水分，% |
28-31 |
28-32 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
25-30 |
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總氯量，% |
- |
- |
0.25 |
0.20 |
0.15 | |||
二、檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
最大顆粒的測定：稱取樣品10g，用12目篩在水中振動過篩，無篩余物。
2、過氧化苯甲酰含量的測定
2.1 甲法
2.1.1 試劑
碘化鉀（GB1272）：20%；乙酸酐（GB677）；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%；硫代硫酸鈉標準溶液（GB637）：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。
2.1.2 測定步驟
稱取0.2g干燥恒重的過氧化苯甲酰樣品，稱準至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，加入15ml乙酸酐使樣品溶解。加入20%KI溶液20ml，蓋上塞子，并用水封口，振蕩10min，在暗處靜置20min，用水稀釋至100ml，以淀粉為指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，直至藍色消失為止，同時做空白試驗。
過氧化苯甲酰含量X1（%）按式（1）計算：
X1＝[(V－V1)*c*0.1211]/m*100 (1)
式中 V——硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml；
V1——空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；
c——硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；
m——樣品質量，g；
0.1211——與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當以克表示的過氧化苯甲酰的質量。
2.2 乙法
2.2.1 試劑和溶劑
硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；碘化鉀：飽和溶液；淀粉指示劑：0.5%水溶液；苯；無水乙醇。
2.2.2 測定步驟
稱取干燥至恒重的樣品0.2g，稱準至0.0002g，置于干燥的250ml碘量瓶中，加入15ml苯，溶解后加入15ml無水乙醇，然后加入3-5ml飽和碘化鉀溶液，密塞水封搖勻，置暗室15min。取出后用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡藍色，加入0.5%淀粉指示劑，繼續用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色止。
過氧化苯甲酰含量X2（%）按式（2）計算：
X2＝[c*V*0.1211]/m*100 (2)
式中 c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V——滴定用去硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；
0.1211——與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當以克表示的過氧化苯甲酰的質量。
3、熔點的測定（按GB617-88《熔點測定法》的規定測定）
4、水分的測定
4.1 稱取樣品2g。置于恒重的扁形稱量瓶中（Φ40-50）中，置40-50℃的恒溫烘箱內干燥至恒重（約24h）。
含水量X3（%）按式（3）計算：
X3＝(m1－m2)/m*100 (3)
式中 m1——干燥前稱量瓶及試樣的質量，g；
m2——干燥后稱量瓶及試樣的質量，g；
m——干燥前試樣質量，g。
5、總氯量的測定
5.1 稱取樣品1g，置于100ml燒杯中，加40ml丙酮使之溶解，投入不斷攪拌的盛有40ml水的300ml燒杯中。再用丙酮10ml分兩次洗滌100ml燒杯，洗液倒入300ml燒杯中，過濾入250ml容量瓶。濾渣用水洗滌3次，每次用水20ml，洗滌水并入濾液，加水至刻度。搖勻后吸取25ml，置50ml，比色管中，加10%稀硝酸1ml，再加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，加水至40ml，置暗室5min，與置于50ml比色管中的對照液比較，其混濁不能更嚴重。
5.2 對照液制取
取一定量的標準氯化鈉溶液（粒狀：25ml，粉狀：20ml；晶狀：15ml），加10%稀硝酸1ml、0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，再加丙酮5ml，加水至40ml。
5.3 標準氯化鈉溶液制備
按GB602-88標準的氯化鈉標準溶液制備的規定配制。
附注：①指標甲和方法甲為天津東方化工廠企業標準；指標乙和方法乙為滬Q/NJ11-28-86《過氧化二苯甲酰》，由上海中利化工廠起草。
②水分的測定，用戶可用脫水劑真空干燥的方法干燥，即把裝有樣品的稱量瓶置真空干燥器內，以無水氯化鈣為脫水劑，用真空泵抽真空、干燥至恒重（約48h）。其計算方法同4。供需雙方對含水量有異議時，以第4條規定為準。
1、外觀的測定
目測。
最大顆粒的測定：稱取樣品10g，用12目篩在水中振動過篩，無篩余物。
2、過氧化苯甲酰含量的測定
2.1 甲法
2.1.1 試劑
碘化鉀（GB1272）：20%；乙酸酐（GB677）；可溶性淀粉（HGB3095）：0.5%；硫代硫酸鈉標準溶液（GB637）：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。
2.1.2 測定步驟
稱取0.2g干燥恒重的過氧化苯甲酰樣品，稱準至0.0002g，置于250ml干燥碘量瓶中，加入15ml乙酸酐使樣品溶解。加入20%KI溶液20ml，蓋上塞子，并用水封口，振蕩10min，在暗處靜置20min，用水稀釋至100ml，以淀粉為指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，直至藍色消失為止，同時做空白試驗。
過氧化苯甲酰含量X1（%）按式（1）計算：
X1＝[(V－V1)*c*0.1211]/m*100 (1)
式中 V——硫代硫酸鈉標準溶液之用量，ml；
V1——空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；
c——硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；
m——樣品質量，g；
0.1211——與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當以克表示的過氧化苯甲酰的質量。
2.2 乙法
2.2.1 試劑和溶劑
硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L；碘化鉀：飽和溶液；淀粉指示劑：0.5%水溶液；苯；無水乙醇。
2.2.2 測定步驟
稱取干燥至恒重的樣品0.2g，稱準至0.0002g，置于干燥的250ml碘量瓶中，加入15ml苯，溶解后加入15ml無水乙醇，然后加入3-5ml飽和碘化鉀溶液，密塞水封搖勻，置暗室15min。取出后用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴至淡藍色，加入0.5%淀粉指示劑，繼續用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色止。
過氧化苯甲酰含量X2（%）按式（2）計算：
X2＝[c*V*0.1211]/m*100 (2)
式中 c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V——滴定用去硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；
0.1211——與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當以克表示的過氧化苯甲酰的質量。
3、熔點的測定（按GB617-88《熔點測定法》的規定測定）
4、水分的測定
4.1 稱取樣品2g。置于恒重的扁形稱量瓶中（Φ40-50）中，置40-50℃的恒溫烘箱內干燥至恒重（約24h）。
含水量X3（%）按式（3）計算：
X3＝(m1－m2)/m*100 (3)
式中 m1——干燥前稱量瓶及試樣的質量，g；
m2——干燥后稱量瓶及試樣的質量，g；
m——干燥前試樣質量，g。
5、總氯量的測定
5.1 稱取樣品1g，置于100ml燒杯中，加40ml丙酮使之溶解，投入不斷攪拌的盛有40ml水的300ml燒杯中。再用丙酮10ml分兩次洗滌100ml燒杯，洗液倒入300ml燒杯中，過濾入250ml容量瓶。濾渣用水洗滌3次，每次用水20ml，洗滌水并入濾液，加水至刻度。搖勻后吸取25ml，置50ml，比色管中，加10%稀硝酸1ml，再加入0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，加水至40ml，置暗室5min，與置于50ml比色管中的對照液比較，其混濁不能更嚴重。
5.2 對照液制取
取一定量的標準氯化鈉溶液（粒狀：25ml，粉狀：20ml；晶狀：15ml），加10%稀硝酸1ml、0.1mol/L硝酸銀溶液1ml，再加丙酮5ml，加水至40ml。
5.3 標準氯化鈉溶液制備
按GB602-88標準的氯化鈉標準溶液制備的規定配制。
附注：①指標甲和方法甲為天津東方化工廠企業標準；指標乙和方法乙為滬Q/NJ11-28-86《過氧化二苯甲酰》，由上海中利化工廠起草。
②水分的測定，用戶可用脫水劑真空干燥的方法干燥，即把裝有樣品的稱量瓶置真空干燥器內，以無水氯化鈣為脫水劑，用真空泵抽真空、干燥至恒重（約48h）。其計算方法同4。供需雙方對含水量有異議時，以第4條規定為準。