衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
鄰羥基苯乙醚
1 范圍
本標準規定了鄰羥基苯乙醚的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于企業生產所制得的2-乙氧苯酚。
分子式:C8H10O2
相對分子質量:138.16(按1999年國際相對原子質量)。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 7531 有機化工產品灰分的測定
GB/T 14436 工業產品保證文件 總則
3 要求
鄰羥基苯乙醚應符合表1規定。
表1
項 目 指 標
優等品 合格品
外觀 無色透明液體或結晶固體 熔融液體或結晶固體,無沉淀、無渾濁
鄰羥基苯乙醚 ≥ 99.0% 98.0%
4.試驗方法
4.1 外觀:目測
4.2 含量測定
4.2.1方法提要
采用高效液相色譜法。樣品用流動相(甲醇、乙酸、水的混合液)溶解,使用定量進樣閥將樣品溶液注入色譜系統,用275nmUV檢測器檢測,采用外標法計算鄰羥基苯乙醚含量。
4.2.2 試劑
甲醇:高級液相色譜專用;
水:符合GB/T6682中二級水的規格;
乙酸:優級純;
鄰羥基苯乙醚標準樣品:已知含量。
4.2.3 儀器
液相色譜儀:裝有UV-275nm檢測器;
定量進樣閥:20µL;
色譜工作站;
色譜柱管:150mm×3.9mm(內徑),不銹鋼;
柱填充物:C18 5µm;
微量注射器:100mL。
4.2.4 色譜條件
柱溫:室溫;
流動相:甲醇+0.2%乙酸溶液=50+50(V+V);
流速:0.8mL/min。
4.2.5 操作步驟
4.2.5.1 標準溶液配制
稱取0.2g 鄰羥基苯乙醚標準品,稱準至0.0001g,置于100ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。用移液管準確吸取2mL溶液置于另一100mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
4.2.5.2 樣品溶液配制
稱取0.2g 鄰羥基苯乙醚樣品,稱準至0.0001g,置于100ml容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。用移液管準確吸取2mL溶液置于另一100mL容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
4.2.5.3 測定
在4.2.4的色譜條件下,待儀器穩定后,按下列順序進行分析:
a)標準溶液;
b) 樣品溶液;
c)樣品溶液;
d)標準溶液。
根據a)、d)兩針溶液所得色譜圖及b)、c)兩針溶液所得色譜圖,在色譜工作站求得鄰羥基苯乙醚含量,用a)標b),用d)標c)。
4.2.5.4 結果計算
鄰羥基苯乙醚的質量m1,數值以g表示,按式(1)計算
m1×p×A2
m2=-----------------
A1
式中:
m1——標樣中鄰羥基苯乙醚的稱樣量
A1——標樣中鄰羥基苯乙醚的峰面積
m2——樣品溶液中鄰羥基苯乙醚的量
A2——樣品溶液中鄰羥基苯乙醚的出峰面積
p——鄰羥基苯乙醚標準品的百分含量。
鄰羥基苯乙醚的質量分數X,數值以%表示,按式(2)計算
m2
X=---------× 100...........(2)
m
式中
m2——樣品溶液中鄰羥基苯乙醚的稱樣量
m——鄰羥基苯乙醚樣品的稱樣量
4.2.5.5允許差
平行測定結果之差不得大于0.8%,取其平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 合格證
鄰羥基苯乙醚應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,檢驗合格后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的鄰羥基苯乙醚都符合本標準的要求。每批出廠的鄰羥基苯乙醚都應附有合格證及質量檢驗報告單。合格證應符合GB/T 14436 規定。
5.2 組批
以當天生產的產量為一批。
5.3 抽樣
5.3.1 取樣方法依據 GB/T 6680 的規定進行。
5.3.2 將所取樣品混合均勻,分取量不少于 100g,分為兩份密封保存在清潔、干燥的避光樣品瓶中。樣品瓶上粘貼標簽并注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣時間。一瓶送檢,一瓶留樣,留樣時間六個月。
5.4 判定
5.4.1 檢驗結果的判定按 GB/T 1250 修約值比較法進行。
5.4.2 檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合要求,則整批產品為不合格。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
圖示標志應符合GB 190規定。標簽上應注明生產廠名、廠址、產品名稱、規格、等級、凈含量、批號及生產日期、標準號。
6.2 包裝
采用塑料桶包裝,包裝凈質量為 200Kg±2Kg。如需特殊包裝,由供需雙方另行商定。
6.3 運輸
產品運輸過程中應輕裝、輕卸、防熱、防雨、防潮,避免陽光照射。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥、避免陽光照射的陰涼處。