以苯酚為原料,先與氯乙酸縮合后經氯化,或先氯化后與氯乙酸縮合均可制得產品。
先縮合后氯化工藝
將苯酚置于反應釜,加熱熔融,先后投入2.2倍(摩爾比)的氫氧化鈉和l.2倍(摩爾比)的氯乙酸,并在100~110℃下反應30min。反應物冷卻后,用鹽酸中和,可析出苯氧乙酸,收率82%以上。
苯氧乙酸于65~90℃下,緩慢通入1.4~1.6倍(摩爾比)的氯氣,氯化產物即為2,4-二氯苯氧乙酸,收率89%。
先氯化后縮合工藝
將熔融的苯酚置于氯化器中,在45~65℃下通氯約8~9h,當反應物料相對密度達1.406(40℃)時氯化反應結束。反應物趁熱加入30%的氫氧化鈉溶液,加熱至沸后,滴加氯乙酸鈉溶液,并回流4~5h。稍冷后用30%的鹽酸中和至Ph值1~3。趁熱加苯萃取,并分出有機層。冷卻后析出白色結晶,經抽濾、干燥得成品。