2 硝化-5-氯-2-硝基乙酰苯胺的制備
在-個裝有電動攪拌器和溫度計的250ml 三口瓶中加人17g (0.1 mol) 間氯乙酰苯胺。然后加入冷到0℃的100g乙醇和45g冰醋酸的混合液中, 攪拌均勻, 在冰鹽浴中冷卻到0 ℃ --5 ℃ 時開始慢慢滴加冷的45 9冰醋酸和5 0 9 發煙硝酸的混合液。小心保持溫度在O℃-5℃ 。待酸加完畢后, 繼續保持低溫攪拌, 約30分鐘左右, 出現黃色針狀晶體。在室溫下放置過夜, 將反應液傾入400ml冰水中, 攪拌使之結晶, 用冰水洗至中性, 抽濾, 然后在真空干燥箱內真空干燥, 將千燥的粗產物用240ml 苯溶解。抽濾, 去掉不溶物3-氯-4 -硝基乙酰苯胺。把濾液在室溫下放置過夜, 結晶, 抽濾。將濾液移到蒸餾瓶中, 蒸餾濃縮后放置使其結晶。合并上述結晶.,在真空干燥箱中干燥。干燥后再用120ml95%乙醇重結晶, 得淡黃色針狀結品, 重16.8g ,mp ll6 -117.5℃,收率78.5%。

3 還原 4-氧-l,2 -鄰苯二胺的制備。
在裝有電動攪拌器、冷凝管和溫度計的25Oml 三口瓶中加人21.4g(0.1mol) 5-氯-2-硝基乙酰苯胺, 8ml　20%NaOH,40m195%乙醇。激烈攪拌并加熱至沸騰,保持回流2 小時, 停止加熱, 將26g 鋅粉分數次加人, 每加人-份應使反應液保持沸騰, 鋅粉加完后繼續加熱回流1 小時-, 趁熱抽濾, 然后將濾渣用熱乙醉洗、抽濾, 合并上述濾液在液中加人l -2 9 亞硫酸氫鈉。在氮氣保護下減壓蒸餾, 濃縮蒸餾液, 然后冷卻結晶, 用8 0 m l熱水提取, 冷卻結品, 得淡黃色顆粒狀晶體。干燥后稱重11.2g,mp74~ 75℃。

4　5－氯苯并三氮唑的制備。
在100ml燒杯中加入14.3 g(0.1mol)4-氯-1,2-鄰苯二胺,15ml冰醋酸和30ml水, 微熱得-棕色粘稠液, 將燒杯放入冰水中冷卻至。℃,立刻加入冷的含有7.5gNaNO2的12ml水溶液。慢慢攪拌, 有淡黃色沉淀析出, 溫度上升3 0~ 扣℃ 再微熱至70 ℃ 生成淺褐色沉淀、抽濾、壓干真空干燥, 用熱二甲苯溶解。熱過濾得桔紅色濾液, 冷卻放置過夜, 結晶析出, 將濾液蒸餾濃縮, 再冷卻結晶。將上述結晶合并用二甲苯重結晶, 得到純度好的5-氯苯并三氮唑, 重12.5g,mp l54-155.7℃。