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                          5-氨基苯并咪唑酮質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:95-23-8
                          分子式:C7H7N3O
                          分子量:149.1518

                          5-氨基苯并咪唑酮(BI)質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了 5-氨基苯并咪唑酮(BI)(以下簡稱“BI”)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以由鄰苯二胺為主要原料,經過閉環、硝化、還原等多步工藝反應合成得到的 5-氨基苯并咪唑酮(代號 BI)的生產和檢驗。
                          分子式:C7H7N3O
                          結構式:

                          相對分子質量:149.19(按 2005 年國際相對原子質量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
                          GB/T 3723—1999 工業用化工產品采樣安全通則
                          GB/T 6284—2016 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量發
                          GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
                          GB/T 7531—2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
                          GB 15258—2009 化學品安全標簽編寫規定
                          GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
                          GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
                          JJF 1070—2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
                          3 技術要求
                          BI 技術指標應符合表 1 規定。
                          表 1 性能指標
                          項 目 指 標
                          外 觀 粉色粉末
                          純 度,%(質量分數) 不小于 93.5
                          酸不溶物(H),%(質量分數) 不大于 0.20
                          堿不溶物(OH),%(質量分數) 不大于 0.20
                          熔 點,℃ 240±5
                          水分,%(質量分數) 不大于 1.0
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀檢測
                          取樣品 5 g 于試劑袋中,于明亮處目測其顏色。
                          4.2 純度檢測
                          4.2.1 試劑與儀器設備
                          a)甲醇:色譜純;
                          b)高純水:符合 GB/T 6682 中一級水規定;
                          c)高效液相色譜儀;
                          d)微量進樣器:5 μL。
                          4.2.2 測定步驟
                          稱取 0.03 g(稱準至 0.01 g)BI 溶于 10 mL 甲醇中,配制成透明溶液,用微量進樣器進樣 5 μL于高效液相色譜儀中進行分析。其分析參數如下:
                          流動相:甲醇︰水=50︰50;
                          檢測器:波長 254 nm;
                          流速:1.0 mL/min;
                          柱溫:室溫;
                          溶劑:甲醇。
                          按照液相色譜儀在此規程下的譜圖分析,讀取面積歸一法積分所得到的純度,即為此樣品的純度。
                          4.3 堿不溶物的檢測
                          4.3.1 試劑與儀器設備
                          a)氫氧化鈉:分析純;
                          b)磁力攪拌器;
                          c)電子天平:精度 0.01 g,0.1 mg;
                          d)抽濾裝置;
                          e)干燥箱:帶自動溫控裝置,可控溫于 110 ℃±2 ℃;
                          f)蒸餾水:符合 GB/T 6682-2008 中三級水規定。
                          4.3.2 分析步驟
                          稱取 5.0 g(稱準至 0.01 g)NaOH 放入盛有 100 mL 水的 250 mL 燒杯中,稱取約 5 g(稱準至 0.1mg)BI 干品放入燒杯中,用磁力攪拌器攪拌使 BI 充分溶解。取濾紙烘至恒重,稱量(稱準至 0.1 mg),用稱量后的濾紙將溶解后的 BI 溶液過濾,將濾紙烘至恒重稱量(稱準至 0.1 mg)。
                          4.3.3 結果計算
                          按式(1)計算堿不溶物。
                          m2- m1
                          OH=------------------×100%………………(1)
                          m
                          式中:
                          OH——堿不溶物含量;
                          m —— BI 試樣質量,g;
                          m1 —— 濾紙質量,g;
                          m2 —— 濾紙及未溶解試樣質量,g。
                          4.4 酸不溶物的檢測
                          4.4.1 試劑與儀器設備
                          a)鹽酸:0.5 moL/L;
                          b)電動攪拌器;
                          c)電子天平:0.1 mg;
                          d)抽濾裝置;
                          e)干燥箱:帶自動溫控裝置,可控溫于 110 ℃±2 ℃;
                          f)蒸餾水:符合 GB/T 6682 中三級水規定。
                          4.4.2 分析步驟
                          稱取 5.0 g(稱準至 0.1 mg)BI 干品放入 250 mL 燒杯中,加入 100 mL 濃度為 0.5 moL/L 的鹽酸溶液,用磁力攪拌器攪拌使 BI 充分溶解。取濾紙烘至恒重,稱量(稱準至 0.1 mg),用稱量后的濾紙將溶解后的 BI 溶液過濾,將濾紙烘至恒重稱量(稱準至 0.1 mg)。
                          4.4.3 結果計算
                          按式(2)計算酸不溶物。
                          m2- m1
                          H=------------------×100%………………(2)
                          m
                          式中:
                          H--------酸不溶物含量;
                          m —— BI 試樣質量,g;
                          m1 —— 濾紙質量,g;
                          m2 —— 濾紙及未溶解試樣質量,g。
                          4.5 熔點的檢測
                          4.5.1 試劑與儀器設備
                          a)表面皿:100mm;
                          b)熔點管;
                          c)熔點測定裝置;
                          d)溫度計:200℃~250℃,最小刻度 0.1℃;
                          4.5.2 分析步驟
                          取少許待測樣品(約 0.1g)于干凈的表面皿上,將熔點管開口端向下插入粉末中,然后將封閉端向下,輕敲,使粉末落入管底,重復數次,使管內裝入高約(2~3)mm 致密嚴實的樣品。將熔點測定儀垂直固定在鐵架臺上,小心把粘附有或系有熔點管的溫度計插入熔點測量裝置中,用小火慢慢加熱浴液,開始升溫速度可稍快些,230℃時,調整變壓器使每分鐘上升溫度為 1℃~2℃ ,越接近熔點升溫速度應越慢。記錄樣品開始塌落并有液相產生(初熔)的溫度讀數,即該產品的初熔點。
                          4.6 水分的測定
                          5 檢驗規則
                          5.1 檢驗分類
                          5.1.1出廠檢驗
                          產品出廠前應由生產廠質量檢驗部門按本標準進行質量檢驗,并附有質量證明方可出廠。出廠檢驗項目為外觀、水分、純度、酸不溶物和堿不溶物,熔點為形式檢驗。
                          5.1.2型式檢驗
                          出現下列情況之一時應進行型式檢驗:
                          a) 產品的技術、工藝、原材料+有較大改變,可能影響產品質量時;
                          b) 新產品投產或產品定型鑒定時;
                          c) 停產半年以上再恢復生產時;
                          d) 產品連續生產滿一年時;
                          e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
                          f) 質量技術監督部門提出形式檢驗要求時。
                          5.2 組批
                          產品向用戶供貨以一次供貨量為一批。
                          5.3 采樣
                          按 GB/T 6679-2003 和 GB/T 3723-1999 中的取樣規則取樣,取樣總量不少于 500g,然后平均等分成兩份,分別裝于干燥的取樣袋中,一袋用于檢驗,一袋留用備查,備樣袋上應貼有標簽注明產品名稱、批號、取樣日期、取樣人和執行標準。備樣時間不少于 3 個月。
                          5.4 判定規則
                          檢驗結果全部符合本標準要求,判定產品合格。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          6.1.1 產品應在包裝袋上應貼有標簽,標簽上標明產品名稱、凈含量、執行標準、生產廠名稱及地址和地址、生產日期、保質期、質量合格標記。
                          6.1.2 產品包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191—2008的規定。
                          6.1.3 每批產品應附有安全標簽,安全標簽應符合GB/T 15258—2009的規定。
                          6.2 包裝
                          6.2.1 產品用二合一內襯塑料袋的牛皮紙袋包裝,每袋凈質量為 20 kg,或按客戶要求包裝。產品單件包裝凈含量短缺量應符合 JJF 1070—2005 的規定。
                          6.2.2 每批產品應附有產品使用說明書,使用說明書的編寫應符合 GB/T 23956—2009 的編寫規定。
                          6.2.3 每批產品應附有符合 GB/T 16483—2008 編寫規定的化學品安全使用說明書。
                          6.3 運輸
                          產品裝卸時應輕裝輕卸,不得拋摔,防止損壞包裝袋,產品在運輸過程中,應防雨淋、防潮、防曬、防火等,且不能與其他物品混合運輸,并且遵守國家相關安全技術規定。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存于干燥、清潔庫房內,避免陽光長時間直射。產品保質期一年,若超過保質期,應重新檢驗合格后方可使用。
                          7 安全要求
                          生產、貯存、運備案 2016年06月30日 09點19分 輸、使用等接觸本產品都應遵守本產品安全技術說明書和產品使用說明書的要求。
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