由丁二酮一肟與羥胺-磺酸鈉反應而得。將丁二酮一肟加入羥胺-磺酸鈉溶液中，加熱至70℃，并維持溫熱數小時，析出丁二酮肟晶體，冷卻后立即過濾，用冰水洗滌至不再含用硫酸根，即得。

羥胺-磺酸鈉可按以下方法制備:將亞硝酸鈉與碎冰混合，邊攪拌邊加入亞硫酸氫鈉與水配成的懸浮液，然后在攪拌下從液面下加入冰醋酸，隨后再加入濃鹽酸和碎冰，使反應液一直保持在0℃以下，用剛果紅試紙試驗呈酸性反應，過濾除去不溶性沉淀即得羥胺-磺酸鈉溶液。