工業鄰甲酚
1 范圍
本標準規定了工業鄰甲酚的技術要求、試驗方法、檢驗規則、及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以苯酚、甲酚和甲醇在高溫,催化劑的作用下,制得工業鄰甲酚。
2 引用標準
下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。
GB/T 2601-2008 酚類產品組成的氣相色譜測定方法
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB /T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
3.1 外觀:白色至淺黃褐色結晶,無固體雜質。
3.2 工業鄰甲酚應符合表 1 的技術要求:
表 1 技術要求
檢驗項目 單位 標準規定
合格品 一等品
鄰甲酚 g/100g ≥99.00 ≥99.50
水 分 g/100g ≤0.20 ≤0.10
苯 酚 g/100g ≤0.20 ≤0.10
2,6-二甲酚 g/100g ≤0.50 ≤0.40
4. 試驗方法
4.1 鄰甲酚含量的測定
4.1.1 原理:在一定的色譜條件下,用氣相色譜儀器測定,試樣的主要成分與雜質都有相應的、分離的色譜峰,用面積歸一化法定量。
4.1.2 儀器:
4.1.2.1 Agilent 6820 氣相色譜儀 Agilent cerity 工作站
4.1.2.2 DB-5 彈性石英毛細管柱 30m×0.25mm×0.25um
4.1.2.3 微量注射器:0.5ul
4.1.2.4 天平:精確至 0.1g
4.1.3 色譜檢測條件
4.1.3.1 柱溫箱溫度 140℃,汽化室溫度 260℃,檢測器溫度 260℃
4.1.3.2 氫氣流量:25ml/min,空氣流量:250ml/min,尾吹氣流量:25ml/min,分流比:85:1.
4.1.3.3 檢測器:氫火焰離子化檢測器
4.1.3.4 進樣量:0.5ul
4.1.3.5 樣品制備:用天平(精確至 0.1g)準確稱取 2g 樣品,然后加入 3g 分析純甲醇溶解。
4.1.4 測定
按 4.1.1.3 條規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取樣品 0.5ul 進樣,用 Agilent cerity 工作站記錄數據,并用面積歸一化法定量。
4.1.5 允許誤差:兩次平行測定的相對誤差不大于 0.20%.
4.2 水分的測定按 GB/T 6283-2008 規定的方法進行測定。
4.3 苯酚的測定按 4.1.1 鄰甲酚含量的測定規定的方法進行測定。
4.4 2,6—二甲基苯酚的測定按 4.1.1 鄰甲酚含量的測定規定的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠產品都符合本標準要求,并附有合格證。
5.2 使用單位按本標準的要求,對所收到的產品進行檢驗。
5.3 采樣方法及采樣量均按 GB/T 6680-2003 之規定執行。
5.4 對桶裝已凝固的鄰甲酚樣品,采樣時必須把整桶樣品全部熔化。熔樣時要把桶蓋打開,同時防止水蒸氣浸入。
5.6 如果檢驗中有一項指標不符合本標準時,應重新從兩倍量的包裝中抽取樣品進行復檢,復檢結果有一項指標不符合本標準時,則整批產品判定為不合格產品。
5.6 數值修約按 GB/T 8170 -2008 規定的
6 包裝、標志、貯存、運輸
6.1 本產品用槽車或鍍鋅鐵桶包裝,每桶凈重 200kg±0.5Kg。
6.2 本產品外包裝應清楚標明產品名稱、生產廠名、廠址、批號、安全警示、企業執行標準、凈重。
6.3 本產品應貯存在陰涼、干燥和通風的庫房內。
6.4 運輸時要小心輕放,不得敲擊、撞擊。