鄰甲基對苯二酚含量測定法
衢州市瑞爾豐化工有限公司
衢州市瑞爾豐化工有限公司
1 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB/T601-2001、GB/T602-2002、GB/T603-2002之規定制備。
1.1鄰甲基對苯二酚含量測定
1.1.1方法提要
試樣用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的液相色譜柱和紫外檢測器對試樣中的鄰甲基對苯二酚進行反相高效液相色譜分離。
1.1.2 試劑和溶液
甲醇： 色譜純
水： 二次蒸餾水或相應純度的純凈水
冰乙酸：分析純
流動相：用量筒量取甲醇150ml、水350 ml和1.75 ml冰乙酸于容器中混合后，經真空過濾器過濾并經超聲波浴槽脫七30min，密封保存。
1.1.3 儀器和設備
高效液相色譜儀，具有紫外可見光檢測器定量進樣閥（LC-10A、SPD-10A）
色譜工作站
色譜柱：μ bondapak c18. Ф3.9 ×300mm
過濾器：配無油真空泵、玻璃漏斗、油濾瓶、濾膜孔徑0.45μm。
超聲清洗機：SCQ50型，流動相脫氣用。
微量進樣器：平頭25ul。
1.1.4 液相色譜操作條件
流動相：甲醇+水+冰乙酸=30+70+0.5（體積比）
流量：1.0ml/min
柱溫：室溫（5℃—35℃，溫度變化不大于2℃，相對濕度（45%--85%）
檢測波長：292nm;
進樣體積：5ul
保留時間：溶劑（甲醇） 2.7min
氫醚 4.5 min
鄰甲基對苯二酚 6.9 min
上述液相色譜操作條件，系典型操作參數，可根據不同儀器特點，對給定操作參數適當調整，以期獲得最佳效果。
1.1.5 測定步驟
取適按試樣用甲醛溶解，（甲醛使用前應過濾、超聲脫氣）
1.1.6 計算
以質量百分數表示的鄰甲基對苯二酚含量X1，按式（1）計算
xi=Ai*100/ ∑Ai
式中：
式中：
Ai----- 鄰甲基對苯二酚組分的峰面積
∑i ------除溶劑峰外各組分峰面積總和