衢州明鋒化工有限公司質量標準
鄰氨基對甲基苯酚
1 1 范圍
本標準規定了鄰氨基對甲基苯酚的技術要求,試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明、包裝運輸。
本標準適用于鄰氨基對甲基苯酚產品質量檢驗,該產品主要用于染料中間體、熒光增白劑DT化工產品中。
分子式:C7H9NO
相對分子質量:123.16 (按 2007 年國際相對原子質量)
2 2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T2295 焦化固體類產品灰分測定
GB/T3723 工業用化學品采樣安全通則
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化產品采樣通則
GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 3 要求
3.1 感官:類白的或淺灰的粉末。
3.2 鄰氨基對甲基苯酚質量應符合表1的要求
含量, % ≥99.0
水分, % ≤0.3
灰分, % ≤0.5
熔點℃ 134~136
4 試驗方法
1 4.1 外觀
采用目視法測定。
2 4.2 氨基對甲基苯酚 含量的測定
1 4.2.1 方法提要
試樣用乙醇溶解,使用 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱,對試樣鄰
氨基苯酚進行分離、測定。采用歸一化法定量(不計校正因子)。
2 4.2.2 試劑與材料
a)乙醇:分析純;
b)鄰氨基對甲基苯酚標準品:已知含量≥99.0%;
c)載氣:高純氮氣,純度≥99.99%;
d)氫氣瓶:氫氣純度≥99.9%。
3 4.2.3 儀器設備
a)氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;
b)空氣發生器;
c)N2000 色譜工作站;
d)色譜柱:SE-52,0.32×30×0.25;
e)微量進樣器:10uL。
4 4.2.4 氣相色譜操作條件
a)柱前壓:0.08MPa;
b)溫度柱室 150℃,汽化室 250℃,檢驗室 250℃;
c)氣體流量(ml/min):載氣(N 2 )30-40;氫氣(H 2 )40;空氣 400;
d)進樣體積:0.2uL。
上述操作條件是典型操作參數。可根據不同儀器,對給定的操作參數以適當調整,以期獲得最佳效果。
5 4.2.5 鑒別試驗
本鑒別試驗可與鄰氨基對甲基苯酚含量測定同時進行,在相同的氣譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣中鄰氨基對甲基苯酚的色譜峰的保留時間一致,其相對差值應在 1.5%以內。
6 4.2.6 測定
在上述色譜操作條件下,待儀器穩定后,連續注入數針標樣樣品,計算各針對響應值的重復性,待相鄰兩針的響應值相對變化小于 1.5%后,按標樣、試樣、試樣、標樣的順序進行測定。
7 4.2.7 結果表述
采用歸一化法定量,經工作站設置,將溶劑峰鎖去,使其顯示含量,直接在譜圖上讀取其結果(允許誤差:兩次測得含量之差的絕對值不大于 0.3%)。
3 4.3 水分的測定
按 GB/T6283 進行測定。
4.4 灰分的測定
按 GB/T2295 規定進行。
4.5 熔點的測定
4.5.1 儀器
a)數顯熔點測定儀;
b)長玻璃管:長約 800mm 的干燥玻璃管;
c)毛細管:內徑 0.9-1 1mm,壁厚 0.10-0.15mm,長度 80mm。
4.5.2 測定
按照熔點測定儀使用說明書上的操作步驟進行。
4.5.3 結果表述
分析結果為測定 5 次的數值去掉最大和最小的兩組數值。然后取另三組的算術平均值作為最終測定結果。
5 5 檢測規則
5.1 產品以每一次投料得到的產品為一批,每批產品應留樣,并做好記錄。
5.2 產品應由公司質檢部門進行檢測,生產廠保證出廠的每批產品都符合本標準的要求,并附有產品質量合格證。
5.3 需方有權按照本標準對所收到的產品進行檢驗。
5.4 產品以每一次投料得到的產品為一批,每批產品應留樣,并做好記錄。
5.5 采樣時以批為單位,按照 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679 規定進行,最終抽樣量不少于 250g。
5.6 檢驗結果的判定按照 GB/T8170 中的修約值比較法進行,檢驗中如有一項不合格,須兩次復檢合格后方可視作合格產品。
5.7 當供需雙方對產品質量發生爭議時,可協商解決或由雙方認可的仲裁機構按本標準進行仲裁。
6 6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上明顯部位標明:產品名稱、廠名、廠址、批號、質量等級、毛重、凈重、產品標準代號,并符合 GB/T191 的有關規定。
6.2 包裝
包裝用塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶;也可根據客戶要求或雙方達成協議采用其他形式的包裝,但要符合包裝質量要求。
6.3 運輸和貯存
運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸中防爆曬、雨淋、防高溫.
6.3.1 本產品遇明火、高熱可燃,故應儲存于陰涼、通風的庫房,遠離火種熱源。
6.3.2 在符合本標準包裝、運輸、儲存的條件下,鄰氨基對甲基苯酚自生產之日起,保質期為三個月。逾期可重新檢驗,檢查結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。