CAS: 95-92-1
分子式: C6H10O4
分子量: 146.14
中文名稱: 草酸乙酯
草酸二乙酯
乙二酸二乙酯
英文名稱: Diethyl oxalate
Diαthyloxalat
性狀描述: 無色油狀液體。熔點-40.6℃,沸點185.4℃,130.8℃(13.33kPa),97℃(2.67kPa),相對密度1.0785(20/4℃),折射率1.4101,閃點75℃,汽化熱284.5J/g,比熱容1.81J/(g·℃)。
與乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等常見有機溶劑混溶,微溶于水,并被水逐漸分解。有芳香氣味。不穩定。
生產方法: 無水草酸與乙醇在溶劑甲苯存在下進行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯經精餾為成品。
制備:
1、酸性離子液體的制備
酸性離子液體[Mim]HSO4參照文獻[15]制備:將N-甲基咪唑放入置于冰浴中的三口燒瓶,取等摩爾的濃硫酸用去離子水稀釋,將稀釋后的濃硫酸緩慢滴加到三口燒瓶,滴加完畢室溫下攪拌2h,減壓蒸餾除水,得到無色透明液體,產率95.3%。
離子液體[Mim(CH2)3SO3H]HSO4、[Mim(CH2)3SO3H]H2PO4和[Mim(CH2)3SO3H]SO3C6H4CH3的制備方法如下(以[Mim(CH2)3SO3H]HSO4為例):將一定量的1,3-丙磺酸內酯溶于乙醇并加入到三口燒瓶中,攪拌加熱到70℃,再加等物質的量的N-甲基咪唑,反應19h,抽濾并用乙醇洗滌,真空干燥,得白色固體;將白色固體轉入三口燒瓶,然后滴加等摩爾的稀流酸,滴加完畢后在70℃下繼續反應5h,減壓蒸餾除水,得到離子液體[Mim(CH2)3SO3H]HSO4,收率為98.0%。
2、離子液體[Mim(CH2)3SO3H]HSO4的固定化
采用溶膠-凝膠法制備SiO2固定的離子液體:將26mL正硅酸乙酯放入錐形瓶中,加熱到60℃,將0.1mol離子液體離子液體[Mim(CH2)3SO3H]HSO4溶于無水乙醇后加入到正硅酸乙酯中,在攪拌的同時加入去離子水。生成凝膠后繼續在60℃老化11h,然后在110℃下干燥3h,研磨得到固定化離子液體。
3、草酸二乙酯的合成
將草酸放入帶有攪拌和冷凝裝置的三口燒瓶中,加入乙醇、帶水劑甲苯和酸性離子液體,在油浴下攪拌加熱至反應溫度,反應一定時間后,冷卻至室溫,離子液體與反應液分層。傾出上層反應液,減壓蒸餾除去甲苯和乙醇,用飽和碳酸鈉水溶液和去離子水洗滌至中性,減壓蒸餾除去水,即得到純的草酸二乙酯。
用途: 主要用于醫藥工業,是苯巴比妥、硫唑嘌呤、周效磺胺、磺胺甲噁唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨芐青霉素、乳酸氯喹、噻菌靈等藥物的中間體。也是塑料促進劑、染料中間體。
還用作纖維素酯類、香料的溶劑。
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